ICPS简单培训资料

绝世美人儿
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2020年08月03日 21:20
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心灵的声音-罗密欧与朱丽叶读后感


ICP-MS简单培训资料
一、ICP-MS 简介
ICP- MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)
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ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温(80 00K)
电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元
素分析、同位素分析和形态分析技术。
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该技术提供了极低的检出 限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密
度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析 特性。
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自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最 初在地质科学研究的应用迅速
发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分 析等领域。

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被称为当代分析技术最激动人心的发展。
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ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5%
• 核燃料的分析
•放射性同位素的分析
•初级冷却水的污染分析
化工,石化等: 4%
•R&D
•QAQC
法医,公安等: 1%
•射击残留物分析
• 特征材料的定性
•来源分析
•毒性分析
环境: 49%
地质学: 2%•金属材料,合金等
•土壤、矿石、沉积物
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析 固
体样品
•饮用水、海水、环境水资源
•食品、卫生防疫、商检等
•土壤、污 泥、固体废物
•生产过程QAQC,质量控制
•烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等
Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
医药及生理分析6%
• 头发、全血、血清、尿样、
生物组织等
•医药研究,药品质量控制
•药理药效等的生物 过程研究
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Date
Agilent Restricted
半导体: 33%
•高纯金属(电极)
•高纯试剂(酸,碱,有机)
•Si 晶片的超痕量杂质
•光刻胶和清洗剂
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二、ICP-MS 仪器和原理介绍

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标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可 以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T
接头混合的样品内标混和液,可以便捷 地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内
径的样品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升 样品的能力大约为0.4mlmin。而内标管的
直径为0.19mm,因此内标液的流速更慢,在0. 1rps转速下,蠕动泵提升内标的能力大约
为20µlmin。也就是说,内标溶液相对于被稀释20 倍,所以虽然我们要求引入系统的内
标元素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm(10 00ppb)。
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注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵 ,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排
到废液桶中的。如果雾化器不排废液,将导致信号不稳定,如果过 多的液体流入炬管,
将导致熄火,对仪器造成危害。
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样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。样品以泵入方式或者自提升方式进入
雾化器后,在载气作用 下形成小雾滴,并进入雾化室。大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被
排至废液中,只有小雾滴才可进入等离 子体内。载气的流量决定了雾化效率,当载气流量
不够大时,可以增加混合气流量以保证雾化效率(例如 :进行冷等离子体实验时)。
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下面介绍Agilent的两种雾化器:
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高盐雾化器( Babington):高盐雾化器使用高强惰性塑料材质,可耐受除浓硫酸以外的
所有的酸。雾化过程 :样品从小孔流出,顺凹槽流下,与高速载气相遇,发生雾化。高盐
雾化器可以耐受很高的总溶解固体量 ,不易发生堵塞,但它不是自提升雾化器,需要蠕动
泵引入样品。
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Babinton雾化器

样品入口

氩气入口



样品出口



氩气出口

同心雾化器(Concentric):同心雾化器也是一种常用雾化器,由石英材料制成,< br>因此除HF和强碱外适用于各种样品溶液。雾化过程:通过蠕动泵或者自提升系统将
样品引入毛细 管中,毛细管周围喷出的载气将样品雾化。因为同心雾化器中的样品
毛细管内径极细,容易被固体颗粒堵 塞,所以要求使用不含固体颗粒的纯净样品。

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样品入口

同心雾化器


氩气入口


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雾化室的主要 目的是去除大液滴,阻止其进入炬管,保证只有小颗粒的气溶胶可以进
入等离子体。使用雾化室可以提高 等离子体的稳定性和离子化的效率。大液滴碰撞到雾化
室的室壁,并由废液管排出。
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炬管和雾化室可以通过 计算机x、y、z三维调控,调节精确度可达0.1mm;使用接头
夹固定炬管和连接管,方便器件的维 护、更换;通过化学工作站软件可以控制、移动整个
炬管箱至后方,方便用户直接维护锥和提取透镜。< br>个人收集整理 勿做商业用途
电感耦合等离子体的形成
RF工作线圈(内
通循 环水)
石英同心炬管
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡
,产生热量(~8,000 K)
辅助气Aux gas
载气carrier gas
等离子气Plasma g as
载气将样品气溶胶载到等离子
体的中心,进而样品发生干燥
、去溶剂、解离、原子 化和电
离等过程
(中心温度~6800K)
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Date
AgilentRestricted
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Agilent 7500 ICP-MS使用的是ICP仪器上通用的Fass el型炬管。这种炬管由三个同
心石英管组成,每层管路中流经的气体也有所不同。如果最中心的管路使 用铂或蓝宝石材
质的内插管,则可检测含HF的样品。
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炬管的一端深入工作线圈中,工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。
为防止等离子体的高温 将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K),系统向炬管的最
外层石英管中引入冷却气(又 称等离子体气),其流量达15Lmin。冷却气等离子体气的主
要作用是将等离子体推离炬管内壁,避 免炬管融化,同时也为等离子体的形成提供了支持
气。在炬管第二层石英管中引入的是辅助气,其流量大 约为1Lmin,其作用是将等离子
体推离中心样品引入管的末端,同时维持等离子体“火焰”。
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载气从炬管的最中心管路进入炬管,同时将雾化室内形成的气溶胶带 入炬管。载气
流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大,保证可以在等离子体中心吹出
一个“孔”,以将样品引入到等离子体中,实现样品的离子化;但载气流量又不能太大,以
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免降低气溶胶解离和离子化效率,并避免降低等离子体温度。一般说来,使用标准 2.5mm
的炬管时,推荐的载气流速为1.2Lmin。
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使用氩气作为等离子气的原因:
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第 一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数
元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
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因此,大多数元素在氩气等离子体环境中,只能电离成单电荷离子,进 而可以很容易地由
质谱仪器分离并加以检测。
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ICP离子源中的物质
1)
已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ••••••
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2) 主体:Ar原子(>99.99%)
3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••
这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第 一级提透镜、第二级提取透镜(以上部件在真空腔
外) 、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上(按先后顺序
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依次减少),是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素,也是仪器污染的主要因素;

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4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子) CaO+,
CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这些成分因为分子量与待
测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是测定这些元素的主要干扰;
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特别需要注意的是,1ppt浓度的样品元素在0.4mLmin(Babinton雾化器, 0.1rps)
速度进样时,相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子;而在检测器得到的离 子数在10-
1000之间,即>99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除;因此,加 大进样量
提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。
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碰撞/反应池系统有三种工作方式:

1)Collisional Induced Dissociation (干扰离子碰撞解离CID)
什么是碰撞诱导解离(CID)?
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这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。
这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。
为什么它那么重要?
在70年代初期McLafferty (JACS, 95, 3886, 1973) 论证了从离 子观测得的键断裂和重排,
表明了CID是中性分子的分子结构的典型代表。
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在质谱图被获得之前,母离子在碰撞池或室中被打碎。可扫描子离
子来获取母离子的信息。通过碎片指纹分析,这种类型的数据可用于
排序(缩氨酸和糖),结构分析和 分析物鉴定。分裂最常用的方法就
是碰撞诱导解离(CID),有时也称碰撞激发分解(CAD)。个人收集整理 勿做商
业用途

2)Reaction (反应模式,)
3)(动能歧视KED,7500-ORS以此为主)
反应模式:电荷转移(Reactio n)以H
2
为例
+
H
Ar
Ar
+
e
e
H
Interfering ion enters OctopoleAn electron is transferred to the interferenceThe interference is neutralised…基本原理:中性粒子无法进入四极杆and hydrogen gains the charge…and collides with H
2
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Date
AgilentRestricted
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Agilent 7500 四级杆
Agilent 7500系 列使用的是四级杆质量过滤器。四级杆由四根精密加工的双曲面杆平
行成对儿排列而成。四级杆由纯钼材 料制成,四个杆的中央空隙部分排列着离子束。RF
电压和DC电压加在对角的两个杆上,而在另外两个 杆上加的是相同大小的负电压。电压
的交替改变,产生了电磁场,与离子束发生相互作用。在特定的电压 下,只有特定质量数
的离子才能稳定的沿轨道穿过四级杆。因此,通过快速扫描、变换电压的方式,不同 质量
数的离子可以在不同时间内稳定,并穿过四级杆到达检测器。四级杆质量过滤器的扫描速
度 超过每秒3000amu,相对于每秒时间内可以对整个质量范围扫描10次。
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因为四极杆的扫描速度毕竟是有限的,所以如果离子进入四 级杆的速度太快,就会导
致四极杆分离离子的能力降低。因此,仪器在四级杆之前使用了一个Plate Bias透镜,并
在其上施加电压以降低离子进入质量过滤器的速度。如果在该透镜上施加的是正电压( 最
大为+5V),那么就更可以有效地降低离子速率,得到更好的峰形。
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重要:脉冲模拟双模式调谐(PA调谐)!!
随着待测样品浓度的变化,化学工 作站可以自动切换脉冲和模拟模式
为了得到良好的线性关系,需要进行做PA Factor调谐。
进行PA Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和< br>4,000,000cps之间,才能得到正确的PA因子。
如果测定的元素浓度范围很宽,脉冲 和模拟两种模式都会用到,就必
须经常进行PA Factor调谐,才能得到精确的分析结果。
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Date
AgilentRestricted
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影响仪器检测能力的因素

1.环境污染与实验室工作条件
2.实验步骤的优化设计
3.试剂污染因素
4.购买适合测定要求的高纯试剂
5.分子离子的干扰因素
6.优化样品引入系统, 干扰校正方法, 屏蔽炬, 冷等离子体技术, 碰撞池或
反应池
7.记忆效应
8.优化样品引入系统, 加长冲洗时间, 操作人员的素质
9.接口效应,基体效应
10.选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度
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同时增强或降低的内标进行校正
11.随机背景
12.四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计
三、ICPMS 常见问题及解决方法
如遇到仪器有问题,先进入Diagnostics菜单,查看Error log


一,Error1203,1218,1219点不着火最常见的原因就是漏气导致氩气不纯。
1.首先在仪器维护界面中purge管路,
2.检查样品管是否在水中。
3.检查与矩管连接的两路气Plasma gas 和 Aux gas 接头是否拧紧。Spray chamber ,连接
管,矩管及雾化器安装是否正常
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4.废液管与spray chamber 连接是否正常。EndCap与spray chamber 间的密封圈是否老化。
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5.如问题还没有解决,摘下spray chamber 和矩管中间的连接管。用封口膜封住矩管磨口
端,点火。如果正常了,重复2 到4
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6.检查矩管是否变形,如有shield plate 请检查shield plate 和 石英bonnet是否变形。
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7.检查气瓶,减压表,及所有气路接口及管线是否漏气。
8.检查矩管下的光纤位置是否正常。可用电筒照光纤,观察仪器控制面板中plasma 是否
出现。
9.检查调谐参数中RF Matching数值是否合理(1.6-1.7)
如果完成上述检查还不能点火请致电Agilent
二,Error1208,2151,2 152通常是真空问题,在由Standby→Analysis 过程中门阀打开后,
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IFBK 真空不能维持在450Pa 以内
1.首先检查样品锥锥孔是否变大,样品锥密封O 圈是否老化
离锥口距离是否太大,调整矩管位置,调整Sample depth
3.检查机械泵油是否变色或缺油

4.打开仪器大盖,检查真空泵管是否松动
三,Error2152
1.检查Purge valve是否拧紧
2.真空腔上盖是否关紧
3.首先检查样品锥锥孔是否变大,样品锥密封O 圈是否老化
离锥口距离是否太大,调整矩管位置,调整Sample depth
5.检查机械泵油是否变色或缺油
6.按照维护光盘清洗Penning Gauge中的BodyTube,如还不正常右键点击仪器控制面板上

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的蓝条,选中Cmdline On


在commandline中输入如下命令 scwrite “fake:ain:pgan 1,0.0004”使分析器真空显示为4E-4Pa
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再输入scwrite “frcd:bout:pgan off ” 关掉Penning gauge

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四,灵敏度低
1. 检查氩气压力是否正常
2. 首先检查雾化器样品提升是否正常,将样品管从水中抽出再放入,观察样品管中有无
气泡提升或者取下EndCap在维护菜单中打开氩气阀,将Carrier gas 设为1Lmin,直接观察
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雾化效果
3.检查spray chamber,connector 及矩管连接是否正常
4.清洗整个进样系统和样品锥及截取锥
5.观察矩管中心通道是否变形或堵塞
6.检查炬管位置是否正确
7.检查Axis和Resolution是否正常
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8.检查离子透镜固定螺丝是否拧紧
9.如果仪器在反应池模式灵敏度低首先检查在无气体模式时灵敏度是否符合要求。
四、ICP-MS的基本操作
1)、开机

1、开电脑(密码3000hanover),打印机;
2、打开仪器的总电源开关(在仪器后面的下角)和前面的电源开关;
3、双击桌面的“ICP-MS TOP”图标进入工作站,如下图所示:

4、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进
入下图所示的仪器控制界面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽 真空,第一次开
机需要抽过夜。仪器状态从“SHUTDOWN”到“STANDBY”状态转换。状态 从界面的上方的
标题栏看出,如下图
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5、从“Meters”菜单中选择“Meter Control Pan el”,进入如下图所示的画面,可以对真
空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行 实时监测。(最多同时可选5
项)
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一般选择以下几项IFBK Pressure---接口及背压阀压力; Water Temperature –循环水温;
SC Temperature 雾室温度;Forward Power 入射功率;Reflected Power 反射功率
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6、首次开机,因为有
使用碰撞池,还需从,从“Maintena nce”菜单中选择“Reaction Gas”,勾选“Open Bypass
Valve”,设置所需反应气流量2-5 mLmin,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹
扫5-10min即可;如长期不用使用前需提前2 mLmin吹扫过夜。
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7、仪器状态转换为“STANDBY”状态后,开氩气(0.7M pa),循环水、排风。卡上蠕动
泵管,样品管必须放入DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW 中。
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8、从“Maintenance”菜单中选择“Sample Introduction… ”,进入如下图设置
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检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工作正常。几分钟后,
点击“Close ”退出Sample Introduction Maintenance界面。
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9、
从Instument control界面选择“Plasma”菜单中的“Plasma ON”进行点火,仪器由

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“Standby ”状态向“Analysis”状态转换。

若已经开机一段时间,天天使用仪器,可直接从步骤6开始做。


2)、调谐
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1、
点火后,30 Miin 预热仪器,点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图标进入下图所
示的调谐画面。
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2、
将样品管放入 1 ppb 调谐液中。在菜单“ALS”中,如调谐液在89号位,可在 输入框
输入“1089”,点击“Start”进样进行调谐,看质荷比89的信号响应度,若大于10 00,则
表示正常,后点击“Stop”停止采集,如大盘的1.2.3.号位中,1号位为去离子水, 在“ALS”
菜单中,将进样管移至1号位点击“Start”看质荷比56的信号响应度,若在180 0以下,则
表示正常,点击“Stop”停止采集这时可以保存,在“File”的菜单下点击“Sav e tune
values”,输入名称,一般用日期命名保存。
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3、
单击“分辨率质量轴调谐”图标,进入分辨率质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启
动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率质量轴是否达到要求如(CeOCe) ≤1%,
(Ce2+Ce) ≤3.0%。否则调整参数。
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4、
PA Factor调谐(一般一个月做一次)将内标管插入1ppm内标液中,点击“Tune ”菜单,
选择“PA Factor”,选“hot”模式,点击“run”按钮,仪器将自动得到
PA Factor Tuning
报告。
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3)、建立方法

1、 在“ICP-MSTop”画面,从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”如下图
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2、出现下图;

点击“OK”后出现下图,输入对方法的描述


4、
在“Method Comments” 中输入方法注解。如“This is the test method ”。选中“Data
Acquisition ”和“Data Analysis” ,点击“OK”按钮,进入以下画面。
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5、在“Select Sample Type” 画面,将SampleBLK、CalStd 、QuantBLK 、Sample 全
部add到右边框中。点击“OK”按钮。
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6、在“Acquisition Mode”界面,选中“Spectrum” 选项,点击“OK”按钮,进入如下图
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8、点击“Periodic Table ”进如下一界面;

9、
点击“Clear All” 按钮清除历史的记录,点击左键选中要分析的元素和ISTD 元素,如:
Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn,Hg, Pb, Cd 等及内标元素ISTD Sc, Ge, In, Bi。
点右键为不选该元素,双击选中的元素,则可以选择元素的不同质量数 ,点击“OK”进
入下一界面。
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11、
选中“Set every Mass”,在 “Repetition” 窗口输入“3” 或“2” 。然后在“Integration
Time [sec]”窗口,设定为 0.3 sec ;Se, Cd, Hg ---2 sec;As ---1Sec 。一般较难电离
的元素所需要积分的时间较长些,设为0.3甚至更长 ,一般容易电离的元素设为0.1s即可。
点击“OK”进入下一界面。
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12、
因本界面都为ALS的清洗及蠕动泵的提升速率,时间的设定 ,都设定好了的,不需改
变,接点“OK”按钮进入以下界面
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13、
点击左下角的“New”,出现上图,在“Load Element list From Current Method”
前打钩,点击“OK”。点击左下角的“Configure ISTD Analys is”选择内标元素,“Add”
到上图中的右边栏目中。点击“OK”;
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14、
点击“OK”出现以下的界面。在下图中,将选择的内标元素,“VIS ”栏下,双击表格,
“VIS”变为“ON”,在待测元素的“ISTD”栏目下,每个都选择“VIS ”,单位(Unit)
标品的浓度进行选择,比如Ca的浓度为1mgL,则选择mgL,Level1 的浓度为0,则写为0,
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Level2的浓度为1,则写为1, 如下图,为,在Ag的Level2下写为10,Ag的单位为ugL,选
中Level2下,Ca和A g的浓度,点击右键,选择子菜单中的“ly”选择标品的
浓度,一般为从低到高,点击“OK”。如下 图
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13、点击“OK”出现以下界面
点击“OK”后出现以下界面
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15、点击“OK”按钮,进入下一画面。

16、输入方法名,如“Ch123”,点击“OK”按钮,进入下一界面,点击“Yes”,方法设定
完毕。

4)、采集数据

1、在图标


中,点击子菜单下的“Edit Sample Log Table”,在
窗口下调出,我们 检测时所需要的方法,这时出现一个表格,设定样品类型,样品位置,
样品名称等,如下图设置。
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2、
点击 子菜单中的“Save”,输入文件名,在指定的文件夹下新建一个文件
夹保存文件(不超过8个字符) ,点击“OK”。
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3、点击子菜单中的“Run”出现以下画面


保存好数据的路径后,点击“Run sequence”运行采集数据。

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五、样品数据分析
1、
点击“Data Analysis” 窗口,点击“File”菜单,点击“ Load” ,选中要分析的数
据,如下图点击
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图标,查看标样和样品的线性和情况,如下图

可以修改如果浓度不好的数据或者是不 好的点,比如说线性中有一点产生了偏离,也可以
不要该点做线性,在这里修改,如下图

在“Rjct”下双击既可。后点击


图标,出现以下画面
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选择报告产生的地方,如屏幕,打印机,还是储存为文件,点击“OK”,如 上图所示,
点击“OK”后,这报告将打印在屏幕上。
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2、
如果分析的是一系列数据,则刚开始时,点击图标进入到“Data Analysis” 窗口,
点击子菜单下的“Dolist”选择所要分析的数据,到右边的栏目里如下图
点击“P rocess”,则产生一系列所要分析的数据报告。前提是在同一批样品中,所进的标
品线性足够好。
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6)、关机

1、
进完样品后,先用5% HNO
3
冲洗系统5min,再用去离子水冲洗 系统5min,最后进样
针一定要在水里。
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2、从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma off进行灭火,仪器由状态
Analysis向Standby 状态转换。
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3、待仪器转换为“Standby”状态后,日常关机为,关闭通风设备和冷却水,将 蠕动泵管
松开。
4、若仪器长时间不用,需要卸真空。灭火后,点击“Vacuum”菜单,选择“vacuum off”
进行放真空程序,仪器由Standby向Shutdown 转换。
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5、待转换为“Shutdown” 状态后,关Ar 气、循环水、排风。
6、退出工作站,关电源,最后松开蠕动泵。
7)、维护:

1、定期检查机械泵的油位及颜色,添加或更换油。
2、 定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。
3、 循环水应更换,一般次半年。
4、 灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜,请参照维护视频。


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一、ICP-MS 简介
ICP-MS全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass
Spectrometry),可分析几乎地球上所有元素(Li-U)
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ICP-MS技术是80年代发展起来的新的分析测试技术。它以将ICP的高温(80 00K)
电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元
素分析、同位素分析和形态分析技术。
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该技术提供了极低的检出 限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密
度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析 特性。
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自1984年第一台商品仪器问世以来,这项技术已从最 初在地质科学研究的应用迅速
发展到广泛应用于环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分 析等领域。

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被称为当代分析技术最激动人心的发展。
1 35


ICP-MS的应用领域分布
核工业: 5%
• 核燃料的分析
•放射性同位素的分析
•初级冷却水的污染分析
化工,石化等: 4%
•R&D
•QAQC
法医,公安等: 1%
•射击残留物分析
• 特征材料的定性
•来源分析
•毒性分析
环境: 49%
地质学: 2%•金属材料,合金等
•土壤、矿石、沉积物
•同位素比的研究
•激光熔蚀直接分析 固
体样品
•饮用水、海水、环境水资源
•食品、卫生防疫、商检等
•土壤、污 泥、固体废物
•生产过程QAQC,质量控制
•烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等
Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
医药及生理分析6%
• 头发、全血、血清、尿样、
生物组织等
•医药研究,药品质量控制
•药理药效等的生物 过程研究
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Date
Agilent Restricted
半导体: 33%
•高纯金属(电极)
•高纯试剂(酸,碱,有机)
•Si 晶片的超痕量杂质
•光刻胶和清洗剂
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二、ICP-MS 仪器和原理介绍

2 35





3 35



标准样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
样品提升部分可 以使用蠕动泵或自提升的雾化器。蠕动泵用于提升样品或提升经T
接头混合的样品内标混和液,可以便捷 地实现内标的在线加入。使用标准的1.02mm内
径的样品管时,在0.1rps转速下,蠕动泵提升 样品的能力大约为0.4mlmin。而内标管的
直径为0.19mm,因此内标液的流速更慢,在0. 1rps转速下,蠕动泵提升内标的能力大约
为20µlmin。也就是说,内标溶液相对于被稀释20 倍,所以虽然我们要求引入系统的内
标元素浓度为50ppb,但使用的内标溶液浓度为1ppm(10 00ppb)。
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注:即使用自提升的雾化器,仍需要使用蠕动泵 ,因为雾化器里的废液是通过蠕动泵排
到废液桶中的。如果雾化器不排废液,将导致信号不稳定,如果过 多的液体流入炬管,
将导致熄火,对仪器造成危害。
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样品引入系统的第二部分是雾化器和雾化室。样品以泵入方式或者自提升方式进入
雾化器后,在载气作用 下形成小雾滴,并进入雾化室。大的、重的雾滴碰到雾化室壁后被
排至废液中,只有小雾滴才可进入等离 子体内。载气的流量决定了雾化效率,当载气流量
不够大时,可以增加混合气流量以保证雾化效率(例如 :进行冷等离子体实验时)。
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下面介绍Agilent的两种雾化器:
4 35


高盐雾化器( Babington):高盐雾化器使用高强惰性塑料材质,可耐受除浓硫酸以外的
所有的酸。雾化过程 :样品从小孔流出,顺凹槽流下,与高速载气相遇,发生雾化。高盐
雾化器可以耐受很高的总溶解固体量 ,不易发生堵塞,但它不是自提升雾化器,需要蠕动
泵引入样品。
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Babinton雾化器

样品入口

氩气入口



样品出口



氩气出口

同心雾化器(Concentric):同心雾化器也是一种常用雾化器,由石英材料制成,< br>因此除HF和强碱外适用于各种样品溶液。雾化过程:通过蠕动泵或者自提升系统将
样品引入毛细 管中,毛细管周围喷出的载气将样品雾化。因为同心雾化器中的样品
毛细管内径极细,容易被固体颗粒堵 塞,所以要求使用不含固体颗粒的纯净样品。

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样品入口

同心雾化器


氩气入口


5 35



雾化室的主要 目的是去除大液滴,阻止其进入炬管,保证只有小颗粒的气溶胶可以进
入等离子体。使用雾化室可以提高 等离子体的稳定性和离子化的效率。大液滴碰撞到雾化
室的室壁,并由废液管排出。
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6 35


炬管和雾化室可以通过 计算机x、y、z三维调控,调节精确度可达0.1mm;使用接头
夹固定炬管和连接管,方便器件的维 护、更换;通过化学工作站软件可以控制、移动整个
炬管箱至后方,方便用户直接维护锥和提取透镜。< br>个人收集整理 勿做商业用途
电感耦合等离子体的形成
RF工作线圈(内
通循 环水)
石英同心炬管
射频电压诱导氩离子和电子快速震荡
,产生热量(~8,000 K)
辅助气Aux gas
载气carrier gas
等离子气Plasma g as
载气将样品气溶胶载到等离子
体的中心,进而样品发生干燥
、去溶剂、解离、原子 化和电
离等过程
(中心温度~6800K)
Title of Presentation
Date
AgilentRestricted
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Agilent 7500 ICP-MS使用的是ICP仪器上通用的Fass el型炬管。这种炬管由三个同
心石英管组成,每层管路中流经的气体也有所不同。如果最中心的管路使 用铂或蓝宝石材
质的内插管,则可检测含HF的样品。
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炬管的一端深入工作线圈中,工作线圈可以诱导产生用于样品离子化的等离子体。
为防止等离子体的高温 将炬管融化(等离子体的温度可以达到10,000K),系统向炬管的最
外层石英管中引入冷却气(又 称等离子体气),其流量达15Lmin。冷却气等离子体气的主
要作用是将等离子体推离炬管内壁,避 免炬管融化,同时也为等离子体的形成提供了支持
气。在炬管第二层石英管中引入的是辅助气,其流量大 约为1Lmin,其作用是将等离子
体推离中心样品引入管的末端,同时维持等离子体“火焰”。
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载气从炬管的最中心管路进入炬管,同时将雾化室内形成的气溶胶带 入炬管。载气
流路(包括雾化器中引入的载气和混合气)的流量要足够大,保证可以在等离子体中心吹出
一个“孔”,以将样品引入到等离子体中,实现样品的离子化;但载气流量又不能太大,以
7 35


免降低气溶胶解离和离子化效率,并避免降低等离子体温度。一般说来,使用标准 2.5mm
的炬管时,推荐的载气流速为1.2Lmin。
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使用氩气作为等离子气的原因:
氩的第一电离能高于绝大多数元素的第 一电离能(除He、F、Ne外),且低于大多数
元素的第二电离能(除Ca、Sr、Ba等)。
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因此,大多数元素在氩气等离子体环境中,只能电离成单电荷离子,进 而可以很容易地由
质谱仪器分离并加以检测。
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ICP离子源中的物质
1)
已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ••••••
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2) 主体:Ar原子(>99.99%)
3) 未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca(OH)n, FeO, Fe(OH) n,••••••
这些成分会沉积在采样锥、截取锥、第 一级提透镜、第二级提取透镜(以上部件在真空腔
外) 、聚焦透镜、偏转透镜、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上(按先后顺序
8 35


依次减少),是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因素,也是仪器污染的主要因素;

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4) 已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(Ar基分子离子) CaO+,
CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 样品基体产生),这些成分因为分子量与待
测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是测定这些元素的主要干扰;
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特别需要注意的是,1ppt浓度的样品元素在0.4mLmin(Babinton雾化器, 0.1rps)
速度进样时,相当于每秒进入仪器>10,000,000个原子;而在检测器得到的离 子数在10-
1000之间,即>99.99%的样品及其基体停留在仪器内部或被排废消除;因此,加 大进样量
提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。
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9 35



10 35




碰撞/反应池系统有三种工作方式:

1)Collisional Induced Dissociation (干扰离子碰撞解离CID)
什么是碰撞诱导解离(CID)?
11 35


这是一个通过中性分子的碰撞把能量传递给离子的过程。
这种能量传递足以使分子键断裂和所选择的离子重排。
为什么它那么重要?
在70年代初期McLafferty (JACS, 95, 3886, 1973) 论证了从离 子观测得的键断裂和重排,
表明了CID是中性分子的分子结构的典型代表。
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在质谱图被获得之前,母离子在碰撞池或室中被打碎。可扫描子离
子来获取母离子的信息。通过碎片指纹分析,这种类型的数据可用于
排序(缩氨酸和糖),结构分析和 分析物鉴定。分裂最常用的方法就
是碰撞诱导解离(CID),有时也称碰撞激发分解(CAD)。个人收集整理 勿做商
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2)Reaction (反应模式,)
3)(动能歧视KED,7500-ORS以此为主)
反应模式:电荷转移(Reactio n)以H
2
为例
+
H
Ar
Ar
+
e
e
H
Interfering ion enters OctopoleAn electron is transferred to the interferenceThe interference is neutralised…基本原理:中性粒子无法进入四极杆and hydrogen gains the charge…and collides with H
2
Title of Presentation
Date
AgilentRestricted
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12 35





13 35



Agilent 7500 四级杆
Agilent 7500系 列使用的是四级杆质量过滤器。四级杆由四根精密加工的双曲面杆平
行成对儿排列而成。四级杆由纯钼材 料制成,四个杆的中央空隙部分排列着离子束。RF
电压和DC电压加在对角的两个杆上,而在另外两个 杆上加的是相同大小的负电压。电压
的交替改变,产生了电磁场,与离子束发生相互作用。在特定的电压 下,只有特定质量数
的离子才能稳定的沿轨道穿过四级杆。因此,通过快速扫描、变换电压的方式,不同 质量
数的离子可以在不同时间内稳定,并穿过四级杆到达检测器。四级杆质量过滤器的扫描速
度 超过每秒3000amu,相对于每秒时间内可以对整个质量范围扫描10次。
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因为四极杆的扫描速度毕竟是有限的,所以如果离子进入四 级杆的速度太快,就会导
致四极杆分离离子的能力降低。因此,仪器在四级杆之前使用了一个Plate Bias透镜,并
在其上施加电压以降低离子进入质量过滤器的速度。如果在该透镜上施加的是正电压( 最
大为+5V),那么就更可以有效地降低离子速率,得到更好的峰形。
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15 35


重要:脉冲模拟双模式调谐(PA调谐)!!
随着待测样品浓度的变化,化学工 作站可以自动切换脉冲和模拟模式
为了得到良好的线性关系,需要进行做PA Factor调谐。
进行PA Factor调谐所用的各个元素的计数值必须介于400,000和< br>4,000,000cps之间,才能得到正确的PA因子。
如果测定的元素浓度范围很宽,脉冲 和模拟两种模式都会用到,就必
须经常进行PA Factor调谐,才能得到精确的分析结果。
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AgilentRestricted
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影响仪器检测能力的因素

1.环境污染与实验室工作条件
2.实验步骤的优化设计
3.试剂污染因素
4.购买适合测定要求的高纯试剂
5.分子离子的干扰因素
6.优化样品引入系统, 干扰校正方法, 屏蔽炬, 冷等离子体技术, 碰撞池或
反应池
7.记忆效应
8.优化样品引入系统, 加长冲洗时间, 操作人员的素质
9.接口效应,基体效应
10.选择信号强度随着基体元素的基体效应、接口效应而与待测元素信号强度
16 35


同时增强或降低的内标进行校正
11.随机背景
12.四极杆、离子透镜、真空系统等的优化组合设计
三、ICPMS 常见问题及解决方法
如遇到仪器有问题,先进入Diagnostics菜单,查看Error log


一,Error1203,1218,1219点不着火最常见的原因就是漏气导致氩气不纯。
1.首先在仪器维护界面中purge管路,
2.检查样品管是否在水中。
3.检查与矩管连接的两路气Plasma gas 和 Aux gas 接头是否拧紧。Spray chamber ,连接
管,矩管及雾化器安装是否正常
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4.废液管与spray chamber 连接是否正常。EndCap与spray chamber 间的密封圈是否老化。
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5.如问题还没有解决,摘下spray chamber 和矩管中间的连接管。用封口膜封住矩管磨口
端,点火。如果正常了,重复2 到4
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6.检查矩管是否变形,如有shield plate 请检查shield plate 和 石英bonnet是否变形。
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7.检查气瓶,减压表,及所有气路接口及管线是否漏气。
8.检查矩管下的光纤位置是否正常。可用电筒照光纤,观察仪器控制面板中plasma 是否
出现。
9.检查调谐参数中RF Matching数值是否合理(1.6-1.7)
如果完成上述检查还不能点火请致电Agilent
二,Error1208,2151,2 152通常是真空问题,在由Standby→Analysis 过程中门阀打开后,
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IFBK 真空不能维持在450Pa 以内
1.首先检查样品锥锥孔是否变大,样品锥密封O 圈是否老化
离锥口距离是否太大,调整矩管位置,调整Sample depth
3.检查机械泵油是否变色或缺油

4.打开仪器大盖,检查真空泵管是否松动
三,Error2152
1.检查Purge valve是否拧紧
2.真空腔上盖是否关紧
3.首先检查样品锥锥孔是否变大,样品锥密封O 圈是否老化
离锥口距离是否太大,调整矩管位置,调整Sample depth
5.检查机械泵油是否变色或缺油
6.按照维护光盘清洗Penning Gauge中的BodyTube,如还不正常右键点击仪器控制面板上

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的蓝条,选中Cmdline On


在commandline中输入如下命令 scwrite “fake:ain:pgan 1,0.0004”使分析器真空显示为4E-4Pa
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19 35



再输入scwrite “frcd:bout:pgan off ” 关掉Penning gauge

20 35



四,灵敏度低
1. 检查氩气压力是否正常
2. 首先检查雾化器样品提升是否正常,将样品管从水中抽出再放入,观察样品管中有无
气泡提升或者取下EndCap在维护菜单中打开氩气阀,将Carrier gas 设为1Lmin,直接观察
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雾化效果
3.检查spray chamber,connector 及矩管连接是否正常
4.清洗整个进样系统和样品锥及截取锥
5.观察矩管中心通道是否变形或堵塞
6.检查炬管位置是否正确
7.检查Axis和Resolution是否正常
21 35


8.检查离子透镜固定螺丝是否拧紧
9.如果仪器在反应池模式灵敏度低首先检查在无气体模式时灵敏度是否符合要求。
四、ICP-MS的基本操作
1)、开机

1、开电脑(密码3000hanover),打印机;
2、打开仪器的总电源开关(在仪器后面的下角)和前面的电源开关;
3、双击桌面的“ICP-MS TOP”图标进入工作站,如下图所示:

4、从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进
入下图所示的仪器控制界面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”,抽 真空,第一次开
机需要抽过夜。仪器状态从“SHUTDOWN”到“STANDBY”状态转换。状态 从界面的上方的
标题栏看出,如下图
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5、从“Meters”菜单中选择“Meter Control Pan el”,进入如下图所示的画面,可以对真
空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行 实时监测。(最多同时可选5
项)
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一般选择以下几项IFBK Pressure---接口及背压阀压力; Water Temperature –循环水温;
SC Temperature 雾室温度;Forward Power 入射功率;Reflected Power 反射功率
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6、首次开机,因为有
使用碰撞池,还需从,从“Maintena nce”菜单中选择“Reaction Gas”,勾选“Open Bypass
Valve”,设置所需反应气流量2-5 mLmin,进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹
扫5-10min即可;如长期不用使用前需提前2 mLmin吹扫过夜。
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7、仪器状态转换为“STANDBY”状态后,开氩气(0.7M pa),循环水、排风。卡上蠕动
泵管,样品管必须放入DIW (去离子水)中,若连有内标管,亦放入DIW 中。
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8、从“Maintenance”菜单中选择“Sample Introduction… ”,进入如下图设置
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检查确认“Inputs ”显示与“Outputs ”输入一致,蠕动泵的样品及排液管工作正常。几分钟后,
点击“Close ”退出Sample Introduction Maintenance界面。
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9、
从Instument control界面选择“Plasma”菜单中的“Plasma ON”进行点火,仪器由

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“Standby ”状态向“Analysis”状态转换。

若已经开机一段时间,天天使用仪器,可直接从步骤6开始做。


2)、调谐
24 35


1、
点火后,30 Miin 预热仪器,点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图标进入下图所
示的调谐画面。
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2、
将样品管放入 1 ppb 调谐液中。在菜单“ALS”中,如调谐液在89号位,可在 输入框
输入“1089”,点击“Start”进样进行调谐,看质荷比89的信号响应度,若大于10 00,则
表示正常,后点击“Stop”停止采集,如大盘的1.2.3.号位中,1号位为去离子水, 在“ALS”
菜单中,将进样管移至1号位点击“Start”看质荷比56的信号响应度,若在180 0以下,则
表示正常,点击“Stop”停止采集这时可以保存,在“File”的菜单下点击“Sav e tune
values”,输入名称,一般用日期命名保存。
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3、
单击“分辨率质量轴调谐”图标,进入分辨率质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启
动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率质量轴是否达到要求如(CeOCe) ≤1%,
(Ce2+Ce) ≤3.0%。否则调整参数。
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4、
PA Factor调谐(一般一个月做一次)将内标管插入1ppm内标液中,点击“Tune ”菜单,
选择“PA Factor”,选“hot”模式,点击“run”按钮,仪器将自动得到
PA Factor Tuning
报告。
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3)、建立方法

1、 在“ICP-MSTop”画面,从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”如下图
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25 35


2、出现下图;

点击“OK”后出现下图,输入对方法的描述


4、
在“Method Comments” 中输入方法注解。如“This is the test method ”。选中“Data
Acquisition ”和“Data Analysis” ,点击“OK”按钮,进入以下画面。
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5、在“Select Sample Type” 画面,将SampleBLK、CalStd 、QuantBLK 、Sample 全
部add到右边框中。点击“OK”按钮。
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6、在“Acquisition Mode”界面,选中“Spectrum” 选项,点击“OK”按钮,进入如下图
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8、点击“Periodic Table ”进如下一界面;

9、
点击“Clear All” 按钮清除历史的记录,点击左键选中要分析的元素和ISTD 元素,如:
Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn,Hg, Pb, Cd 等及内标元素ISTD Sc, Ge, In, Bi。
点右键为不选该元素,双击选中的元素,则可以选择元素的不同质量数 ,点击“OK”进
入下一界面。
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11、
选中“Set every Mass”,在 “Repetition” 窗口输入“3” 或“2” 。然后在“Integration
Time [sec]”窗口,设定为 0.3 sec ;Se, Cd, Hg ---2 sec;As ---1Sec 。一般较难电离
的元素所需要积分的时间较长些,设为0.3甚至更长 ,一般容易电离的元素设为0.1s即可。
点击“OK”进入下一界面。
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12、
因本界面都为ALS的清洗及蠕动泵的提升速率,时间的设定 ,都设定好了的,不需改
变,接点“OK”按钮进入以下界面
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13、
点击左下角的“New”,出现上图,在“Load Element list From Current Method”
前打钩,点击“OK”。点击左下角的“Configure ISTD Analys is”选择内标元素,“Add”
到上图中的右边栏目中。点击“OK”;
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14、
点击“OK”出现以下的界面。在下图中,将选择的内标元素,“VIS ”栏下,双击表格,
“VIS”变为“ON”,在待测元素的“ISTD”栏目下,每个都选择“VIS ”,单位(Unit)
标品的浓度进行选择,比如Ca的浓度为1mgL,则选择mgL,Level1 的浓度为0,则写为0,
29 35


Level2的浓度为1,则写为1, 如下图,为,在Ag的Level2下写为10,Ag的单位为ugL,选
中Level2下,Ca和A g的浓度,点击右键,选择子菜单中的“ly”选择标品的
浓度,一般为从低到高,点击“OK”。如下 图
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13、点击“OK”出现以下界面
点击“OK”后出现以下界面
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15、点击“OK”按钮,进入下一画面。

16、输入方法名,如“Ch123”,点击“OK”按钮,进入下一界面,点击“Yes”,方法设定
完毕。

4)、采集数据

1、在图标


中,点击子菜单下的“Edit Sample Log Table”,在
窗口下调出,我们 检测时所需要的方法,这时出现一个表格,设定样品类型,样品位置,
样品名称等,如下图设置。
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2、
点击 子菜单中的“Save”,输入文件名,在指定的文件夹下新建一个文件
夹保存文件(不超过8个字符) ,点击“OK”。
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3、点击子菜单中的“Run”出现以下画面


保存好数据的路径后,点击“Run sequence”运行采集数据。

32 35


五、样品数据分析
1、
点击“Data Analysis” 窗口,点击“File”菜单,点击“ Load” ,选中要分析的数
据,如下图点击
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图标,查看标样和样品的线性和情况,如下图

可以修改如果浓度不好的数据或者是不 好的点,比如说线性中有一点产生了偏离,也可以
不要该点做线性,在这里修改,如下图

在“Rjct”下双击既可。后点击


图标,出现以下画面
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33 35



选择报告产生的地方,如屏幕,打印机,还是储存为文件,点击“OK”,如 上图所示,
点击“OK”后,这报告将打印在屏幕上。
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2、
如果分析的是一系列数据,则刚开始时,点击图标进入到“Data Analysis” 窗口,
点击子菜单下的“Dolist”选择所要分析的数据,到右边的栏目里如下图
点击“P rocess”,则产生一系列所要分析的数据报告。前提是在同一批样品中,所进的标
品线性足够好。
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6)、关机

1、
进完样品后,先用5% HNO
3
冲洗系统5min,再用去离子水冲洗 系统5min,最后进样
针一定要在水里。
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2、从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma off进行灭火,仪器由状态
Analysis向Standby 状态转换。
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3、待仪器转换为“Standby”状态后,日常关机为,关闭通风设备和冷却水,将 蠕动泵管
松开。
4、若仪器长时间不用,需要卸真空。灭火后,点击“Vacuum”菜单,选择“vacuum off”
进行放真空程序,仪器由Standby向Shutdown 转换。
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5、待转换为“Shutdown” 状态后,关Ar 气、循环水、排风。
6、退出工作站,关电源,最后松开蠕动泵。
7)、维护:

1、定期检查机械泵的油位及颜色,添加或更换油。
2、 定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。
3、 循环水应更换,一般次半年。
4、 灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜,请参照维护视频。


35 35

描写雾的句子-小学体育教学工作计划


沈梦辰个人资料-事物的正确答案不止一个教案


赖昌图-淄博人事网


北京工商管理局-通报表扬


余秋雨散文读后感-班主任工作心得


荷兰大使馆-英国初中留学申请


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