仪器设备技术参数
开关贴-
仪器设备技术参数
(一)电感耦合等离子体质谱仪(
ICP-
MS
)
仪器技术要求
1.
仪器应用范围
1.1
电感耦合等离子体质谱仪(
ICP-MS
)由电感耦合
等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级
杆碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系
统等部分构成。由微机和必要的软件对仪器进行控
制,并进行数据获取、压缩、处理显示
和存储。质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备,以及进
行常规溶液样品雾化的进样系
统。
ICP-MS
的功能包括样品引入、原子化、离子化和质量
分析,以进
行样品的定性确认、定量成分分析以及元素成分的同位素分析和形态分析。<
/p>
1.2
投标仪器为串级四级杆型
ICP-MS
,数量
1
台
1.3
仪器要求符合美国
EPA
标准方法
EPA200.8
,
EPA6020
2.
仪器工作环境
2.1
工作环境温度:
15-30
℃
2.2
工作环境湿度:
20- 80%
2.3
电源:
220VAC
10%
,
50 Hz/60 Hz
3.
等离子体
*3.1
电感耦合等离子体离子源包含
40.68
MHz
的射频发生器
3.2
功率
600
-
160
0W
,连续
1W
可调
< br>
3.3
仪器系统的设计符合下列射频辐射认证要求
•
CAN CSA C22.2 No. 1010-1;
Safety Requirements for Electrical Equipment for
Measurement, Control and Laboratory Use
•
UL Std. No. 3101-1;
Electrical Equipment for Laboratory Use
•
FCC Part 15, Class A
•
European Low Voltage
Directive 73/23/EEC (LVD) and referenced standards
EN61010-1, and EN61010-2-061
•
European EMC Directive
89/336/EEC and 93/68/EEC and referenced standards
EN55011:1998 (Class A) and
EN61326-1:1997
*3.4
射频线圈采用氩气冷却。
1
/
14
3.
5
射频发生器为自激式,匹配能自动进行,等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。
p>
3.6
所有的氩气气路具有安全连锁保护
,
在氩气气压不足时自动熄火,
禁止点火,
并在软件上给
出提示。
3.7
具有通风感应功能,当没有开通风而点火时,等离子体在
10<
/p>
分钟内自动熄灭,并在软件诊
断的炬管箱温度给出提示。
3.8
具有循环水安全连锁保护,水压不足
时自动熄火,禁止点火,并在软件上给出提示。
*3.9
循环水只冷却采样锥和截取锥的接口处。
3.10
在等离子体熄火后,可以立即关闭循环水机。
3.11
采样锥和截取锥的拆卸和更换后仪器可以立即重新运
行,无需费时的炬管准直程序。
3.12
< br>每次点火前和点火后,炬管的位置都固定不动,无需炬管后退和调节。仪器能够使炬管在
< br>分析样品的位置点燃等离子体,而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。
*3.13
质谱仪后侧无任何连接管路和电路,仪器可以紧
贴着实验室墙面来安装和运行。
3.14
射频发生器、
接口和系统软件应使操作者可以在
600W<
/p>
下运行仪器进行冷等离子体分析,
以
减少
氩离子和氩的多原子离子的形成,以便进行溶液中
Ca
和
Fe
等元素的定量分析。
< br>3.15
系统可以通过软件进行普通等离子体与冷等离子体之间的切换,而无需进
行仪器机械上的
改变。
*3.16
等离子体具有全彩色的观察窗,通过观察窗可实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。
*3.17
有机物直接进样或者做<
/p>
HPLC-ICP-MS
联用时,
可以实
时观察等离子体的绿色碳键发光,
并
在通氧气时通过颜色的变化
优化氧气的流量。
3.18
互相反
相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电,无需屏蔽炬这样的
消耗品
。
3.19
使用镍锥时,测量镍的
检出限低于
1ppt
。使用铂锥时,测量铂的检出限低于
1ppt
。
3.20
等离子体位置
XYZ
三轴全自动调节,定位精度优于
50
微米。<
/p>
4.
雾化器、雾室和炬管
4.1
进样量为
0.25
ml/min
。
4.2
无
O
圈的漩流雾室,避免了
O
圈的老化和更换。
4.3
一体化卡套式进样系统组件,仅需
½
圈即可锁紧或解锁,无论用左,右手均能操作自如。
4.4
蠕动泵与雾化器紧密相邻以减小记忆效应。
4.5
炬管应为可拆卸式的设计。
2
/
14
40
56
4.6
雾室应直接连接到炬管的基
座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。
4.7
记忆效应测试:100
µg/L
Rh
溶液引入后,在
30
秒内样品清洗应降低到原信号的
0.1%
以下。
4.8
炬管中心管的内径应为
2.0
毫米。
4.9
气路控制系统:
5
个高精度气体质量流量控制器,包括冷却气、载气、等离子体发生气、混
合气
及碰撞和反应气。所有的气路都有安全连锁保护。
4.10<
/p>
除标配同心雾化器外,需另配
1
套原装进
口耐氢氟酸、耐高盐进样系统(含耐
HF
酸的氟
塑料或宝石雾化器、
耐
HF
酸
的氟塑料雾室和耐
HF
酸的刚玉炬管中心管)
< br>,
耐:
50%
(v/v)
HCl
、
HNO3
、
H2SO4
、
H3PO4
,
20% (v/v)
HF
,
30% (w/v)NaOH
以
及
30%
的高盐样品。
5.
蠕动泵
仪器提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵由计算机控制,泵速
0-
48rpm
连
续可调。蠕动泵安装在与等离子体隔绝的仪器外部
以避免化学侵蚀而损坏。蠕动泵滚柱为不锈钢材
质。
6.
离子提取
*6.1
< br>采样锥的锥孔直径
>1.0mm
。
*6.2
采样锥的拆卸维护不影响仪器的真空度。
*6.3
截取锥的锥孔直径
< br>>0.8mm
,超截取锥的锥孔直径为
1.0mm
。
6.4
采用三锥
设计,超截取锥更适合食品、水质等复杂样品的分析检测。
6.5
采样锥和截取锥的材料不能出现在背景谱图中,对于镍
锥,检出限应优于
1 ng/L
。
<
/p>
*6.6
四级杆离子偏转器离子透镜将待分析离子方向偏转
90
度,彻底与未电离的中性粒子和光
子分离
。
6.7
离子透镜彻底免维护。
6.8
离子透镜具有“自动聚焦”功能,对不同质荷比的离子选择不同
的聚焦电压。
6.9
离子透镜的聚焦
电压与反应池的四级杆、主四级杆同步扫描。
6.10
离子透镜必须是一个完整的部件,而不是由很多提取透镜负电极组合而成。
7.
动态反应池
*7.1
在池内有一套四极杆装置作为质量过滤器。
7.2
在池内的四级杆的杆间隙有四个带正电压的轴向加速杆。
p>
7.3
反应池内具有设置四级杆带宽的功能,通过调节
RPq
参数过滤不同范围的离子。
3
/
14
7.
4
用户自己可以选择反应池四级杆带宽的大小,从而获得不同的分辨率。
7.5
在分析样品时反应池四级杆质量带宽和主四极
杆质量分析器同步动态扫描。
7.6
在反应池四级杆后有反向正电场,
可以通过动能甄别
(
KED
)
将碰撞后的低动能离子阻挡住,
p>
从而消除体积较大的干扰离子进入主四级杆。
7.7
动态反应池可以用甲烷来消除
ArAr
对
Se
的干扰,
Se
的检出限优于
10ppt
。
< br>
7.8
动态反应池可以用氧气来消除
< br>CaCl
对
As
的干扰,在
p>
0.1%
的
CaCl
基体中
AsO
的检出限优
于
1ppt
。
7.9<
/p>
在含有
100ppm
的
< br>Ca
和
3%
的
< br>HCl
溶液中,
As
的背景等价
浓度低于
0.5ppb
,
加入
2ppb
的
As
,
p>
其回收率优于
95%
。
7.10
具有无需化学分离直接分析
Rb/
Sr
比值的能力
(所需分辨
率
287,000
)
,
分析结果的误差
小于
1%
。<
/p>
7.11
具有将
P
和
S
转化为
PO
、
SO
离子进行检测的能力以消
除
NO
、
O
2
离子对
P
、
S
的干扰,分析
PO
、
< br>SO
离子的检出限优于
0.1ppb
和
0.25ppb
。
7.12
反应池四级杆彻底免维护。
7.12
反应池上具有开关阀门,在标准模式时阀门打开,反应
池模式时阀门关闭。
7.13
任何反
应气体的流量不得高于
2.5
毫升
/<
/p>
分钟。
7.14
反应气瓶上出口的压力不高于
10psi
。
< br>
7.15
反应池不使用具有爆炸性的氢气及其混合气。
7.16
在标准模式、氦气碰撞模
式、氧气反应模式之间切换,切换的时间不超过
10
秒。
8.
四极杆质量过滤器
8.1
仪器应具备安全连锁保护,这些安全连锁保护的条件包括氩气的压力和流量、射频辐射密< p>
闭连锁、冷却水的温度和压力、四极杆区域的真空度、涡轮分子泵的温度、真空阀、炬管仓与接口< /p>
的温度、等离子体放电,以及其它对仪器可能产生损坏的条件。
8.2
质量校准的稳定性优于
0.05
amu/
天,四极杆的功率供应电路应恒温。
8.3
四极杆由镀金陶瓷材料制成。
8.4
主四级杆前面有预四级杆。
<
/p>
*8.5
分析的质量范围
1-280am
u
。
8.6
可以扫描出任何质量数
0.3amu
分辨率的谱图。
8.7
可以扫描出任何质量数
< br>3.0amu
分辨率的谱图。
4
/
14
87
87
+
91
+
+
80
+
*8.8
测量应采用单点跳峰方式进
行。
8.9
四极杆扫描速度
>
100000 amu/
秒。
8.10
可用积分时间可缩短到
0.1
毫秒。
8.11
可实现纳米材料和单粒子中多元素快速分析。
8.12
可实现多元素形态同时分析。
*8.13
质量范围可分析锕系元素及其氧化物。
9.
检测器
9.1
具有
10
个数量级的动态线性范围。
9.2
具有
5
年以上的使用寿命。
9.3
进行检测器的双模式校正时,引入纯水溶液即可,无需
使用高浓度的标准溶液。
10.
真空室与真空泵
10.1
真空部分包括四级真空。
10.2<
/p>
真空部分应包括
3
个入口的涡轮分子泵。
*10.3
在彻底关闭仪器
24
小时后,冷启动抽真空,
5
分钟内即可点火。
10.4
未点炬时,机械泵处于省电模式。
10.5
< br>所有泵内均含有腐蚀物清除子系统。
10.6
机械泵可安装于质谱仪
3
米之外,噪音低于
p>
60
分贝。
10
.7
四级杆离子偏转器离子透镜安装于真空室内部。
11.
冷却水机
仪器配备原装进口循环冷却水机,冷却水只冷却接口区域。
12.
数据获取与仪器控制系统
<
/p>
12.1
计算机通软件可以控制和接受
I
CP-MS
的所有数据。
计算机具备全面控制自动进样器、
p>
ETV
、
流动注射和激光烧蚀等多种进样装
置的能力。
12.2
系统软件和硬件
可以实现每个同位素高达
20
个通道的多通道数据获取。
13.
应用软件
13.1
操作软件系统允许扫描
26
5
个同位素。
13.2
操作软件允许在一次扫描中设置多达
20
个不同的
分辨率。
13.3
具有符合
USEPA 200.8
和<
/p>
6020
的交钥匙分析方法以及标准的操作程序。
5
/
14
13.4
软件监测
120
个仪器的参数,显示给操作者,或者提供给与计算机联网的远程控制计算机
上以便进行远程诊断。
13.5
包括专门的形态分析软件。
13.6
形态分析软件可以同时控制
H
PLC
和
ICP-
MS
。
13.7
< br>具有颗粒分析软件包,直接给出样品颗粒物的粒径信息、样品颗粒物的粒径分布统计分析
< br>结果、样品颗粒物的集聚情况等
14. ICP-
MS
系统的整体性能指标
14.1
质量范围:
3
-
280amu
14.2
质量分辨率:多元素分析不同元素
可以设置不同的分辨率,在一次分析中分辨率
0.3amu
-<
/p>
3.0amu
连续可调。
14.3
线性动态范围:
系统的线性动态范围至少
9
个数量级,数据偏离
线性不超过
5%
。
14.4
丰度灵敏度:
在
M
+
1
处优于
10
,在
M
-
1
处优于
10
。
14.5
背景稳定性:
定义为
220amu
处背景信号的平均值,低于
1cps
p>
。
14.6
交叉污染与记忆效应:在正常的仪器运行条件下,绝大部分元素在
30
< br>秒内清洗使信号降
低到原来信号的
0.1%
以上。
14.7
多电荷
离子:在正常的仪器运行条件下,
Ce
的峰强度小于
Ce
强度的
3
%。
14.8
质量校准稳定性:小于
0.05amu
每天,无需使用多点寻峰算法。
14.9
长期稳定性:定义为
10 µ
g/L
的
Mg
,
Cu
,
Cd
,
Pb
混合多元素溶液平均信号的标
准偏差,不加内标,每
10
分钟测量一次。
4
小时稳定性
<3%RSD
14.10
数据获取:系统扫描谱图的速度为
5000amu/s
,为测量
ETV
< br>、
FIAS
和
LA
等进样装置产生
的瞬时信号,系统可以采用单点跳峰测量方式,每个选定的峰
的测量时间可以为
1
00 µs。
14.11
时间分辨数据获取:
为监测
瞬时时间分辨信号,
ICP-MS
系统应在
1
秒内完成
50
个全谱的
扫描。
14.12
精密度:定义为
10µg/L
的
Mg<
/p>
,
Cu
,
Cd
,
Pb
混合多元素溶液平均信号的标准偏
差,
3
秒积分,连续测定
10
次。
<3%RSD
。
14.13
灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限
:在同样一个仪器条件下,
In
的灵
敏
度应在
50
10
cps/ppm
以上,同时
Ce
的峰强度小于
Ce
强度的
3
%,
CeO
/Ce
的比
值应低于
3%
,
220amu
处背景信号的平均值应低于
1cps
,
以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和
3
秒的积分
时间,测量空白的标准偏差的
3
倍进行计算,
In
的检出限应优于
0
.1ppt
。
14.14
同位素比精密度:定义为
25
µg/L
的银溶液中
Ag/
Ag
的同位素比精密度,使用单点
6
/
14
107
109
115
6
++
+
+
+
115
24
63
114
208
24
63
114
208
++
+
7
p>
6
跳峰方式进行测量。
<0.08%
RSD
14.15
具有无需化学分离直接分析
Rb/
Sr
比值的能力(所需分辨率
< br>287,000
)
,分析结果的误
差与
TIMS
相比小于
1%
(以公开发表的论文文献为准)
。
14.16
具有
10ppm
高基体
U
中痕量
Pu<
/p>
的分析能力,使用
CO2
做为反应气体,
可以将
U
和
UH
的
强度降低
6
个数量级以上,从而实
现
ppt
量级的
238
87
87
Pu
、
Pu
的测量。
54
56
239
14.17
在人血清标准物质的
Fe
含量定值时,可以使用同位素稀释法
,测量
Fe/
Fe
比值的标准
偏差优于
0.3%
,与比值的真实值
0.06370
相比的误差小于
0.3%
。
14.18
在<
/p>
100ppb
含量的
Zr
和
Nb
基体中测量
10ppb
的
Ag
,
Ag
/
Ag
比值的误差优于
0.1%
14.19
在
10ppm
的
Mo
基体样品中,
0.
5ppb
含量
Cd
的测量准确度优于<
/p>
95%
,
加标回收率优于
95%
。
14.20
p>
在
1%
盐酸加
1%
甲醇的基体中,
1ppb
的
V
和
Cr
的测量准确度优
于
95%
,加标回收率优于
95%
p>
。
15.
售后服务
具有可靠的供货实力,在中
国境内有
5
个以上的维修站,并具有高素质的专业维修队伍。仪
器
整机保修期为
12
个月(从最终验收
合格后起)
。在国内提供每年至少一次的用户交流会。除安装培
训外,免费提供不少于
5
天的现场应用培训。免费提供不少于<
/p>
200
页的中文培训手册。
16.
仪器配置清单
16.1 ICP-MS
主机
1
套。
16.2
全彩
色等离子体观察窗
1
套。
16.3
等离子体位置
XYZ
三轴全自动调节
1
套。
16.4
三锥接口
1
套
。
16.5
具有
40.68MHz
频率的射频发生器
1
套。
16.6 1.0mm
以上
直径的采样锥和
0.8mm
以上直径的截取锥
< br>1
套。
16.7
四级杆离子偏转器离子透镜,彻底免维护
1
套。
p>
16.8
内含四级杆的反应池,彻底免维
护
1
套。
1
6.9
包含预四级杆和陶瓷镀金主四级杆的质量分析器
1
套。
16.10
具
有
9
个数量级动态线性范围的检测器
1
套。
16.11
四级真空系统
1
套。
16.12
具有三个入口的涡轮分子泵
1
套。
16.13
大流
量机械泵
1
套。
16.14
具有包含形态分析的软件
1
套;
7
/
14
107
109