仪器设备技术参数

巡山小妖精
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2021年02月08日 17:02
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2021年2月8日发(作者:唐壁)


仪器设备技术参数




(一)电感耦合等离子体质谱仪(


ICP- MS




仪器技术要求




1.



仪器应用范围



1.1


电感耦合等离子体质谱仪(


ICP-MS


)由电感耦合 等离子体离子源、四级杆离子透镜、四级


杆碰撞反应池、四极杆质量过滤器、离子检测系 统等部分构成。由微机和必要的软件对仪器进行控


制,并进行数据获取、压缩、处理显示 和存储。质谱仪还应该包括维持高真空的所有设备,以及进


行常规溶液样品雾化的进样系 统。


ICP-MS


的功能包括样品引入、原子化、离子化和质量 分析,以进


行样品的定性确认、定量成分分析以及元素成分的同位素分析和形态分析。< /p>



1.2


投标仪器为串级四级杆型


ICP-MS


,数量


1




1.3


仪器要求符合美国


EPA


标准方法


EPA200.8



EPA6020


2.


仪器工作环境



2.1


工作环境温度:


15-30




2.2


工作环境湿度:


20- 80%


2.3



电源:


220VAC



10%



50 Hz/60 Hz



3.


等离子体


*3.1


电感耦合等离子体离子源包含


40.68 MHz


的射频发生器



3.2


功率


600



160 0W


,连续


1W


可调

< br>


3.3


仪器系统的设计符合下列射频辐射认证要求




CAN CSA C22.2 No. 1010-1; Safety Requirements for Electrical Equipment for


Measurement, Control and Laboratory Use



UL Std. No. 3101-1; Electrical Equipment for Laboratory Use



FCC Part 15, Class A



European Low Voltage Directive 73/23/EEC (LVD) and referenced standards


EN61010-1, and EN61010-2-061



European EMC Directive 89/336/EEC and 93/68/EEC and referenced standards


EN55011:1998 (Class A) and EN61326-1:1997



*3.4


射频线圈采用氩气冷却。




1


/


14




3. 5


射频发生器为自激式,匹配能自动进行,等离子体的功率通过反馈电路维持恒定。



3.6


所有的氩气气路具有安全连锁保护 ,


在氩气气压不足时自动熄火,


禁止点火,

并在软件上给


出提示。



3.7


具有通风感应功能,当没有开通风而点火时,等离子体在


10< /p>


分钟内自动熄灭,并在软件诊


断的炬管箱温度给出提示。



3.8


具有循环水安全连锁保护,水压不足 时自动熄火,禁止点火,并在软件上给出提示。



*3.9


循环水只冷却采样锥和截取锥的接口处。



3.10


在等离子体熄火后,可以立即关闭循环水机。



3.11


采样锥和截取锥的拆卸和更换后仪器可以立即重新运 行,无需费时的炬管准直程序。



3.12

< br>每次点火前和点火后,炬管的位置都固定不动,无需炬管后退和调节。仪器能够使炬管在

< br>分析样品的位置点燃等离子体,而无需在点燃等离子体后再移动到分析样品的位置。



*3.13


质谱仪后侧无任何连接管路和电路,仪器可以紧 贴着实验室墙面来安装和运行。



3.14

射频发生器、


接口和系统软件应使操作者可以在


600W< /p>


下运行仪器进行冷等离子体分析,



减少 氩离子和氩的多原子离子的形成,以便进行溶液中


Ca



Fe


等元素的定量分析。


< br>3.15


系统可以通过软件进行普通等离子体与冷等离子体之间的切换,而无需进 行仪器机械上的


改变。



*3.16


等离子体具有全彩色的观察窗,通过观察窗可实时观察锥孔和炬管中心管是否需要清洗。



*3.17


有机物直接进样或者做< /p>


HPLC-ICP-MS


联用时,


可以实 时观察等离子体的绿色碳键发光,



在通氧气时通过颜色的变化 优化氧气的流量。



3.18


互相反 相的两路射频来维持等离子体并消除线圈与采样锥之间的放电,无需屏蔽炬这样的


消耗品 。



3.19


使用镍锥时,测量镍的 检出限低于


1ppt


。使用铂锥时,测量铂的检出限低于


1ppt




3.20


等离子体位置


XYZ


三轴全自动调节,定位精度优于


50


微米。< /p>




4.


雾化器、雾室和炬管



4.1


进样量为


0.25 ml/min




4.2



O


圈的漩流雾室,避免了


O


圈的老化和更换。



4.3


一体化卡套式进样系统组件,仅需



½



圈即可锁紧或解锁,无论用左,右手均能操作自如。



4.4


蠕动泵与雾化器紧密相邻以减小记忆效应。



4.5


炬管应为可拆卸式的设计。




2


/


14




40


56


4.6


雾室应直接连接到炬管的基 座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。



4.7


记忆效应测试:100


µg/L


Rh


溶液引入后,在


30


秒内样品清洗应降低到原信号的


0.1%


以下。



4.8


炬管中心管的内径应为


2.0


毫米。



4.9


气路控制系统:


5


个高精度气体质量流量控制器,包括冷却气、载气、等离子体发生气、混


合气 及碰撞和反应气。所有的气路都有安全连锁保护。



4.10< /p>


除标配同心雾化器外,需另配


1


套原装进 口耐氢氟酸、耐高盐进样系统(含耐


HF


酸的氟


塑料或宝石雾化器、



HF


酸 的氟塑料雾室和耐


HF


酸的刚玉炬管中心管)

< br>,


耐:


50%


(v/v)


HCl



HNO3


H2SO4



H3PO4



20% (v/v) HF



30% (w/v)NaOH


以 及


30%


的高盐样品。



5.


蠕动泵



仪器提供内置的三通道蠕动泵以稳定样品提升的流量。蠕动泵由计算机控制,泵速


0- 48rpm



续可调。蠕动泵安装在与等离子体隔绝的仪器外部 以避免化学侵蚀而损坏。蠕动泵滚柱为不锈钢材


质。




6.


离子提取



*6.1

< br>采样锥的锥孔直径


>1.0mm




*6.2


采样锥的拆卸维护不影响仪器的真空度。



*6.3


截取锥的锥孔直径

< br>>0.8mm


,超截取锥的锥孔直径为


1.0mm




6.4


采用三锥 设计,超截取锥更适合食品、水质等复杂样品的分析检测。



6.5


采样锥和截取锥的材料不能出现在背景谱图中,对于镍 锥,检出限应优于


1 ng/L



< /p>


*6.6


四级杆离子偏转器离子透镜将待分析离子方向偏转


90


度,彻底与未电离的中性粒子和光


子分离 。



6.7


离子透镜彻底免维护。



6.8


离子透镜具有“自动聚焦”功能,对不同质荷比的离子选择不同 的聚焦电压。



6.9


离子透镜的聚焦 电压与反应池的四级杆、主四级杆同步扫描。



6.10


离子透镜必须是一个完整的部件,而不是由很多提取透镜负电极组合而成。



7.


动态反应池



*7.1


在池内有一套四极杆装置作为质量过滤器。



7.2


在池内的四级杆的杆间隙有四个带正电压的轴向加速杆。



7.3


反应池内具有设置四级杆带宽的功能,通过调节


RPq


参数过滤不同范围的离子。




3


/


14




7. 4


用户自己可以选择反应池四级杆带宽的大小,从而获得不同的分辨率。



7.5


在分析样品时反应池四级杆质量带宽和主四极 杆质量分析器同步动态扫描。



7.6


在反应池四级杆后有反向正电场,


可以通过动能甄别



KED



将碰撞后的低动能离子阻挡住,


从而消除体积较大的干扰离子进入主四级杆。


7.7


动态反应池可以用甲烷来消除


ArAr



Se


的干扰,


Se


的检出限优于


10ppt


< br>


7.8


动态反应池可以用氧气来消除

< br>CaCl



As


的干扰,在


0.1%



CaCl


基体中


AsO


的检出限优



1ppt




7.9< /p>


在含有


100ppm


< br>Ca



3%


< br>HCl


溶液中,


As


的背景等价 浓度低于


0.5ppb



加入


2ppb



As



其回收率优于


95%



7.10


具有无需化学分离直接分析

Rb/


Sr


比值的能力


(所需分辨 率


287,000




分析结果的误差


小于


1%


。< /p>



7.11


具有将


P



S


转化为


PO



SO


离子进行检测的能力以消 除


NO



O


2


离子对


P



S


的干扰,分析


PO


< br>SO


离子的检出限优于


0.1ppb


0.25ppb




7.12


反应池四级杆彻底免维护。



7.12


反应池上具有开关阀门,在标准模式时阀门打开,反应 池模式时阀门关闭。



7.13


任何反 应气体的流量不得高于


2.5


毫升


/< /p>


分钟。



7.14


反应气瓶上出口的压力不高于


10psi


< br>


7.15


反应池不使用具有爆炸性的氢气及其混合气。



7.16


在标准模式、氦气碰撞模 式、氧气反应模式之间切换,切换的时间不超过


10


秒。




8.


四极杆质量过滤器



8.1

< p>
仪器应具备安全连锁保护,这些安全连锁保护的条件包括氩气的压力和流量、射频辐射密

< p>
闭连锁、冷却水的温度和压力、四极杆区域的真空度、涡轮分子泵的温度、真空阀、炬管仓与接口< /p>


的温度、等离子体放电,以及其它对仪器可能产生损坏的条件。



8.2


质量校准的稳定性优于


0.05 amu/


天,四极杆的功率供应电路应恒温。



8.3


四极杆由镀金陶瓷材料制成。



8.4


主四级杆前面有预四级杆。


< /p>


*8.5


分析的质量范围


1-280am u




8.6


可以扫描出任何质量数


0.3amu


分辨率的谱图。

< p>


8.7


可以扫描出任何质量数

< br>3.0amu


分辨率的谱图。




4


/


14




87


87


+


91


+


+


80


+


*8.8


测量应采用单点跳峰方式进 行。



8.9


四极杆扫描速度


> 100000 amu/


秒。



8.10


可用积分时间可缩短到


0.1


毫秒。



8.11


可实现纳米材料和单粒子中多元素快速分析。



8.12


可实现多元素形态同时分析。



*8.13


质量范围可分析锕系元素及其氧化物。




9.


检测器



9.1


具有


10

个数量级的动态线性范围。



9.2


具有


5


年以上的使用寿命。



9.3


进行检测器的双模式校正时,引入纯水溶液即可,无需 使用高浓度的标准溶液。




10.


真空室与真空泵



10.1


真空部分包括四级真空。



10.2< /p>


真空部分应包括


3


个入口的涡轮分子泵。



*10.3


在彻底关闭仪器


24


小时后,冷启动抽真空,


5


分钟内即可点火。



10.4


未点炬时,机械泵处于省电模式。



10.5

< br>所有泵内均含有腐蚀物清除子系统。



10.6


机械泵可安装于质谱仪


3


米之外,噪音低于


60


分贝。



10 .7


四级杆离子偏转器离子透镜安装于真空室内部。



11.


冷却水机



仪器配备原装进口循环冷却水机,冷却水只冷却接口区域。



12.


数据获取与仪器控制系统


< /p>


12.1


计算机通软件可以控制和接受


I CP-MS


的所有数据。


计算机具备全面控制自动进样器、


ETV



流动注射和激光烧蚀等多种进样装 置的能力。



12.2


系统软件和硬件 可以实现每个同位素高达


20


个通道的多通道数据获取。



13.


应用软件



13.1


操作软件系统允许扫描


26 5


个同位素。



13.2

< p>
操作软件允许在一次扫描中设置多达


20


个不同的 分辨率。



13.3


具有符合


USEPA 200.8


和< /p>


6020


的交钥匙分析方法以及标准的操作程序。




5


/


14




13.4


软件监测


120

< p>
个仪器的参数,显示给操作者,或者提供给与计算机联网的远程控制计算机


上以便进行远程诊断。



13.5


包括专门的形态分析软件。



13.6


形态分析软件可以同时控制


H PLC



ICP- MS




13.7

< br>具有颗粒分析软件包,直接给出样品颗粒物的粒径信息、样品颗粒物的粒径分布统计分析

< br>结果、样品颗粒物的集聚情况等



14. ICP- MS


系统的整体性能指标



14.1


质量范围:


3



280amu


14.2


质量分辨率:多元素分析不同元素 可以设置不同的分辨率,在一次分析中分辨率


0.3amu


-< /p>


3.0amu


连续可调。



14.3


线性动态范围:



系统的线性动态范围至少


9


个数量级,数据偏离 线性不超过


5%




14.4


丰度灵敏度:


< p>


M



1


处优于


10


,在


M

< p>


1


处优于


10




14.5


背景稳定性:



定义为


220amu


处背景信号的平均值,低于


1cps




14.6


交叉污染与记忆效应:在正常的仪器运行条件下,绝大部分元素在


30

< br>秒内清洗使信号降


低到原来信号的


0.1%


以上。



14.7


多电荷 离子:在正常的仪器运行条件下,


Ce


的峰强度小于

< p>
Ce


强度的


3


%。



14.8


质量校准稳定性:小于


0.05amu


每天,无需使用多点寻峰算法。



14.9


长期稳定性:定义为


10 µ g/L



Mg




Cu




Cd




Pb


混合多元素溶液平均信号的标


准偏差,不加内标,每

< p>
10


分钟测量一次。


4


小时稳定性


<3%RSD


14.10


数据获取:系统扫描谱图的速度为


5000amu/s


,为测量


ETV

< br>、


FIAS



LA


等进样装置产生


的瞬时信号,系统可以采用单点跳峰测量方式,每个选定的峰 的测量时间可以为


1


00 µs。



14.11


时间分辨数据获取:


为监测 瞬时时间分辨信号,


ICP-MS


系统应在

1


秒内完成


50


个全谱的


扫描。



14.12


精密度:定义为


10µg/L



Mg< /p>




Cu




Cd




Pb


混合多元素溶液平均信号的标准偏


差,


3


秒积分,连续测定


10


次。


<3%RSD




14.13


灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限 :在同样一个仪器条件下,


In


的灵


敏 度应在


50



10

cps/ppm


以上,同时


Ce


的峰强度小于


Ce


强度的


3


%,


CeO


/Ce


的比 值应低于


3%



220amu


处背景信号的平均值应低于


1cps



以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和


3


秒的积分


时间,测量空白的标准偏差的


3


倍进行计算,


In


的检出限应优于


0 .1ppt




14.14


同位素比精密度:定义为



25 µg/L


的银溶液中



Ag/


Ag


的同位素比精密度,使用单点



6


/


14




107


109


115


6


++


+

+


+


115


24


63


114


208

< p>


24


63


114


208


++


+


7


6


跳峰方式进行测量。


<0.08% RSD


14.15


具有无需化学分离直接分析


Rb/


Sr


比值的能力(所需分辨率

< br>287,000



,分析结果的误


差与


TIMS


相比小于


1%


(以公开发表的论文文献为准)




14.16


具有


10ppm


高基体


U


中痕量


Pu< /p>


的分析能力,使用


CO2


做为反应气体, 可以将


U



UH



强度降低


6


个数量级以上,从而实 现


ppt


量级的


238


87


87


Pu



Pu


的测量。



54


56


239


14.17


在人血清标准物质的


Fe


含量定值时,可以使用同位素稀释法 ,测量


Fe/


Fe


比值的标准


偏差优于


0.3%


,与比值的真实值

< p>
0.06370


相比的误差小于


0.3%




14.18


在< /p>


100ppb


含量的


Zr



Nb


基体中测量


10ppb



Ag



Ag /


Ag


比值的误差优于


0.1%


14.19



10ppm

< p>


Mo


基体样品中,


0. 5ppb


含量


Cd


的测量准确度优于< /p>


95%



加标回收率优于


95%




14.20



1%


盐酸加


1%


甲醇的基体中,


1ppb


< p>
V



Cr


的测量准确度优 于


95%


,加标回收率优于


95%




15.


售后服务



具有可靠的供货实力,在中 国境内有


5


个以上的维修站,并具有高素质的专业维修队伍。仪 器


整机保修期为


12


个月(从最终验收 合格后起)


。在国内提供每年至少一次的用户交流会。除安装培


训外,免费提供不少于


5


天的现场应用培训。免费提供不少于< /p>


200


页的中文培训手册。



16.


仪器配置清单



16.1 ICP-MS


主机


1


套。



16.2


全彩 色等离子体观察窗


1


套。


< p>
16.3


等离子体位置


XYZ

三轴全自动调节


1


套。



16.4


三锥接口


1


套 。



16.5


具有

40.68MHz


频率的射频发生器


1

套。



16.6 1.0mm


以上 直径的采样锥和


0.8mm


以上直径的截取锥

< br>1


套。



16.7


四级杆离子偏转器离子透镜,彻底免维护


1


套。



16.8


内含四级杆的反应池,彻底免维 护


1


套。



1 6.9


包含预四级杆和陶瓷镀金主四级杆的质量分析器


1


套。



16.10


具 有


9


个数量级动态线性范围的检测器


1


套。



16.11

四级真空系统


1


套。


< p>
16.12


具有三个入口的涡轮分子泵


1


套。



16.13


大流 量机械泵


1


套。



16.14


具有包含形态分析的软件


1


套;




7


/


14




107


109

开关贴-


开关贴-


开关贴-


开关贴-


开关贴-


开关贴-


开关贴-


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