气相色谱法测定醇醚混合物实验报告
-
_
实验日期
2015.4.3
成绩
同组人
×××（
2
）
、×××（
3
）
、×××（
4
）
、×××（
5
）
、×××（
6
）
闽南师范大学应用化学专业实验报告
题目：
气相色谱法测定醇醚混合物
应化
×××
B1
组
0
前言
实验目的：
1.
了解气相色谱仪的结构
2.
熟悉氢火焰离子检测器的调试及
使用方法
3.
掌握色谱内标定量法测
定醇醚混合物
实验原理：
气相色谱法
（
gas
chromatography
简称
GC
）
是色谱法的一种。
色谱法中有两个相，
< br>一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，
就叫液相色谱，用气
体作流动
相，就叫气相色谱。
气相色
谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定吸附剂作固
定相的叫气
相色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱
原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固
定相为吸附
剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
气相色
谱仪工作原理：载气自气瓶通过减压器流出，经过净化管干燥脱氧等处理后，
从载气入口
接头进入仪器，经稳压阀，针型阀（或稳压阀）
，压力表，以稳定的流速进入汽
化室。
液体试样用微量注射器注入汽化室后被汽化成气体试样，
进色谱柱分离，
若是热到检
测器，
载气把已分离的组分逐一带进热导池检测器，
由于导入热导池各组分的导热系
数与载
气不同，
是热导池各组分的导热系数与载气不同，
是热导池中钨铼丝热导元件的原来热平衡
_
状态发生了变化，
从而导致由钨铼丝热导元件所组成的电桥电路产生了与组分浓度成正比例
的输出
讯号，
并有记录仪或色谱数据处理机或色谱工作站直接记录。
使
用氢火焰离子化检测
器时，
载气把分离了的组分逐一带进离子室
做，
在石英喷嘴内与燃气
（
H
2
）
汇合通过喷嘴，
在
助燃器（
Air
）的帮助下燃烧。含有
C
，
H
有机组分就得以电离，生成正离
子和电子。在
喷嘴口上下二电极间直流高压的作用下，形成了微弱的离子流，通过与收集
相连的高电阻
（
10
7
欧
-10
10
）取出电讯号，
经放大后记录。选择一定的方法就可进行定性，定量分析。
定
性分析的任务是确定色谱图上各个峰代表什么物质。各物质在一定色谱条件下有其
确定的
保留值，
因此，保留值是定性分析的基础，
可利用标准物质对照
法进行定性分析。定
量分析的任务是测定混合样品中各组分的含量。定量分析的依据是待
测物质的质量
m
i
与检
测器产生的信号
A
i
（色谱峰
面积）成正比：
m
i
=f
’
i
A
i
< br>
式中，
f
’
< br>i
为比例常数，称为绝对校正因子。由于各组分在同一检测器上具有不同的响
应值，
即使两组分含量相同，在监测器上得到的信号往往不相等，<
/p>
所以，不能用峰面积来直
接计算各组分的含量。因此，在进行定量
分析时，引入相对校正因子
f
i
（及通
常说的校正因
子）
。
式中
分别为标准物质的绝对校正因子
、质量和峰面积。由此公式可知：
利用相对校正因子可将各组分峰面积校正为相当于标准物质的峰面积，
利用
校正后的峰面积便可准确计算物质的质量。
常用的定量分析方法有归一化法、
内
标法、外标法和内加法等，它们各有一定的优缺点和适用范围
。
内标法是一种准确而广泛定量分析方法，操作条件和进样量
不必严格控制，
限制条件较少。
当样品中组分不能全部流出色谱
柱，
某此组分在检测器上无信号
_
或只需测定样品中的个别组分时，
可采用内标法，根据内标物的质量
m
s
与混合
样品的总质量
m
及待测组分的峰
面积
A
i
，求出待测组分的含量
wi
。
为了方便起见，求定量校正因子时，常以内标物作为标准物，则
f
s
=1.0
。选用内标物
时需满足下列条件：
（
1
）内标物
应是样品中不存在的物质；
（
2
）内标
物应与待测组分的色
谱峰分开，并尽量靠近；
（
3
）内标物的量应接近待测物的含量；
（
4
）内标物与样品互溶。
本实验样品中乙醇和乙醚可用内标法定量，
以无水正丙醇为内标物，
以符合以上条件。
[1]
1
实验方案
1.1
实验材料
主要设备参数
仪器：
GC9800
型气相色谱仪（上海科创）配有氢火焰检测器（
FID
）和
HW-2000
色谱工作站，微量进样器；
色谱柱：
FFAP
毛细管柱
实验药品：无水乙醇，无水乙醚，无水正丙醇，都是分析纯
<
/p>
实验药品：分析天平，微量进样针，
5
个
具塞小试剂瓶等
1.2
实验流程与步骤
_
实验步骤：
（
1
）
准备好所测样品：取干净的
5
个具塞小试剂
瓶，标记分别标记为标准品
1
、
标准品
2
、标准品
3
、未知样品
1
、未知样品
2.
（
2
）
标准品的测定
用分析天平准确称取
3.00g
乙醇、
3.00g
乙醚、
3.00g
正丙
醇
（有挥发性须快速操作）
，
配成标准品
1
，
摇匀，
用
1
μ
L
微量进样针取
0.1
μ
L
标准品，注入色谱仪内，记录各峰保留时间
tR
，测量各峰峰面积，求出
以正丙醇为标准的乙醇相对校正因子和乙醚相对
校正因子。
相
同方法对标准品
2
（
3.00g
乙醇、
1.50g
乙醚、
3.00g
正丙醇）
、标准品
3
（
3.00g
乙醇、
1.50g
乙醚、
1.50g
正丙醇）进行测定，并获得另两组相对
校正因子。
（
3
）
未知样品的测定
< br>准确移取
5g
未知样
1
（含乙醇和乙醚）及
2g
正丙醇，
摇匀，用
1
μ
L
微量进样针取
0.1
μ
L
未知样
1
，注入色谱柱内，记录各峰保
留时间
t
R
，
测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知样品中乙醇和乙
醚的含量。
准确移
取
5g
未知样
2
（含乙醇和乙醚）及
2g
正丙醇，
摇
匀，用
1
μ
L
微量进样针取
0.1
μ
L
未知样
2
，注入色谱柱内，记录各峰保
_
留时间
t
R
，测量乙醇、乙醚和正丙醇的峰面积，求出未知
样品中乙醇和乙
醚的含量，并推算出水的含量。
（
4
）
气相色谱使用步骤
开机：
1
）
通气，
先通载气（高纯
N
2
）
，先开总阀，后缓慢开启减压阀，即旋紧减
压阀。
2
）
打开色
谱总电源，分别将柱温、气化室温度和检测器温度升至设定值。
3
）
打开氢
火焰检测器电源，
分别通入空气和
H
2
，
按照规程用打火枪点火。
4
）
打开色谱工作站，等基线平稳后准备进样。
关机：
1
）
依次关
闭
H2
（先关总阀，看减压阀压力降到
0
，后旋松减压阀）和空
气，关闭氢火焰检测器电源。
2
）
分别将柱温降至
50
℃、气化室温度和检测器温度降
至室温。
3
）
关闭载
气（高纯
N
2
）
，先关总阀，后缓慢关闭减压阀，即旋松。
4
）
关闭色谱总电源。
1.3
分析条件与方法
色谱条件：
已知乙醇、乙醚、正丙醇的沸点分别为
78
℃、
35
℃、
< br>97
℃
.
柱温：
100
℃
；汽化室温度：
150
℃
；检测器温度：
150
℃
载气：
高
纯
N
2
，
流速
20-40mL/min
；
H
2
流速：
25
mL/min
；
空气：
300
mL/min
进样：
0.1
μ
L
_
方法：内标法
乙醇和乙醚可用内标法定量，以无水正丙醇为内标物
2
实验数据处理
2.1
原始数据
标样
1.1
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────
1
1.180
38.11
1692823
2
1.524
25.01
1110917
3
1.916
36.84
1636721
标样
1.4
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.252
37.83
654220
2
1.603
27.1
468596
3
1.985
35.06
606323
标样
2.2
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.158
22.79
778097
2
1.490
31.64
1080159
3
1.877
45.57
1555852
标样
2.4
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.082
22.54
737346
_
2
1.420
32.03
1047536
3
1.813
45.26
1480433
4
2.039
0.1572
5142
标样
3.2
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
0.302
0.08022
1030
2
1.261
34.13
438225
3
1.603
40.29
517210
4
1.986
25.51
327465
标样
3.4
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.258
34.31
291584
2
1.603
38.54
327540
3
1.976
27.15
230745
未知
1.1
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.156
21.93
1544522
2
1.502
35.79
2520005
3
1.613
1.704
119994
4
1.781
0.03129
2203
5
1.897
40.55
2855445
未知
1.4
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
_
───────────────────────────
1
1.205
22.21
460239
2
1.538
36.52
756929
3
1.933
41.27
855281
未知
2.2
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
0.411
0.0807
1164
2
1.240
9.12
131583
3
1.585
27.83
401522
4
1.946
62.97
908480
未知
2.3
序号
保留时间
名称
峰面积
%
峰面积
───────────────────────────
1
1.242
8.804
128121
2
1.602
27.48
399961
3
1.958
63.71
927098
2.2
数据处理过程
以表
1
标
样
1
数据为例，进行计算
（
1
）
乙醚平均峰面积
A
< br>1
乙醚
=
（
A
1
。
1
乙醚
+ A
1
。
4
乙醚
）
/2=(1692823+
654230)/2=1173526.5
（
2
）
乙醇平均峰面积
A
< br>1
乙醇
=
（
A
1
。
1
乙醇
+ A
1
。
4
乙醇
）
/2=(1110917+
468596)/2=789756.5