材料分析测试方法
玛丽莲梦兔
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2021年02月02日 18:06
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材
料
检
测
分
析
方
法
汇
总
成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分
析两种 类型。按照分析的目的不同
,
又分为体相元素成分分析、表面
成分分析和微区成分分析 等方法。
体相元素成分分析是指体相元素组
成及其杂质成分的分析
,
其方法包 括原子吸收、
原子发射
ICP
、
质谱以
及
X
射线荧 光与
x
射线衍射分析方法
;
其中前三种分析方法需要对样
品进行溶解 后再进行测定
,
因此属破坏性样品分析方法
;
而
x
射线荧光
与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性
元素分析方法。
表
面
与
微
区
成
份
分
析
x
射线光电子能谱
XPS( X-ray Photoelectron Spectroscopy);(10
纳米
,
表面
)
俄歇电子能谱
AES ( Auger electronspectroscopy);(6nm,
表面
)
二次离子质谱
sims ( Secondary lon MassSpectrometry);(
微米
,
表
面
)
电子探针分析方法
EPMA(Electron Probe Micro- analyzer);(0.5
微
米
,
体相
)
电镜的能谱分析
EDS(Energy Dispersive Spectrometer);(1
微米
,
体
相
)
电镜
的
电
子
能
量
损
失
谱
分析
;(0.5nm)
，为达此目的
,
成分分析
按照分析手段不同 又分为光谱分析、质谱分析和能谱分析。
光
谱
分
析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱
AAS,
电感耦合等离子体原 子发射
光谱
ICP-OES,x
射线荧光光
XRF
和x
射线衍射光谱分析法
XRD
原
子
吸
收
光
谱
(Atomic Absorption Spectrometry, AA)
又称原子吸收分光光度分
析。< br>原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由
光源发出的该原子的特征性窄频辐 射产生共振吸收
,
其光度在一定范
围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,
以此测定试样中该
元素含量的一种仪器分析方法。
原子吸收分析特点
:(a)
根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共
振辐射的吸收强度来测定试样中 被测元素的含量
;
(b)
适含对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定
,
检测限
低
,ng/cm3,10-10-10-14g
(c)
测量准确度很高
,1%(3-5%);
(d)
选择性好
,
不需要进行分离检测
;
(e )
分析元素范围广
,70
多种
;
难熔性元素
,
稀土 元素和非金属元素灵敏
性较差
;
不能同时进行多元素分析，测定元素不同，必须更换光 源灯。
电
感
耦
合
等
离
子
体原
子
发
射
光
谱
(Inductively coupled plasma atomic emissionspectrometry.
ICP-AES)ICP
是利用电感耦合等离子体作为激发源
,
根据处于激发 态
的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的
方法
;
可进行多元素同时分析
,
适合近
70
种元素的分析
;
很低的检测限
,
一般可达到
10-1~10-5ug/cm3;
稳定性很好
,
精密度很高
,
相对偏差
在
1%
以内< br>,
定量分析效果好
;
线性范围可达
4~6
个数量级
;
但是对非金
属元素的检测灵教度低。
x
射
线
荧
光
光
谱
(X-ray Fluorescence Spectrometer, XRF)
是一种非破坏性的分析
方 法
,
可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优
点
;X射线荧光光谱仪有两种基本类型，波长色散型和能量色散型
;
具
有较好的定性分析 能力
,
可以分析原子序数大于
3
的所有元素。分析
成本低，分析灵敏 度高，其检测限达到
10-5~10-9g/g(
或
g/cm3);
可以测定 几个纳米到几十米的薄膜厚度。
(4)X
射线衍射光谱分析法
( X-ray diffraction analysis XRD)
质
谱
分
析
主要包括电感耦合等离子体质
ICP- MS
和飞行时间二次离子质谱法
TOF-SIMS
电
感
耦
合
等
离
子
体
质
谱
( inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-M S)
利用
电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法
;
该离子源产
生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱
;
检出限低
(
多
数元素检出限为
ppb-ppt
级
);
线性范围宽
(可达
7
个数量级
);
分析速度
快
(1
分钟可获 得
70
种元素的结果
);
谱图干扰少
(
原子量相差
1
可以分
离
),
能进行同位素分析。
飞
行
时
间
二
次
离
子
质
谱
法
(Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry,TOF-SIM)
是
通过用一次离子激发样品表面
,打出极其微量的二次离子
,
根据二次离
子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同 来测定离子质量的极高
分辨率的测量技术。
工作原理
(1)
利用聚 焦的一次离子束在样品上进行稳定的轰击
,
一次离
子可能受到样品表面的背散射
(
概率很小
),
也可能穿透固体样品表面
的一些原子层深入到一定深度,
在穿透过程中发生一系列弹性和非弹
性碰撞。一次离子将其部分能量传递给晶格原子,
这些原子中有一部
分向表面运动
,
并把能量传递给表面离子使之发射< br>,
这种过程成为粒子
溅射。在一次离子束轰击样品时
,
还有可能发生另 外一些物理和化学
过程
:
一次离子进入晶格
,
引起晶格畸变
;
在具有吸附层覆盖的表面上
引起化学反应等。溅射粒子大部分为中性原子和分子
,< br>小部分为带正、
负电荷的原子、分子和分子碎片
;
(2)
电离的二次 粒子
(
溅射的原子、
分子和原子团等
)
按质荷比实现质谱
分 离
;
(3)
收集经过质谱分离的二次离子
,
可以得知样品表面和本 体的元素组
成和分布。在分析过程中
,
质量分析器不但可以提供对于每一时刻的
新鲜表面的多元素分析数据。
而且还可以提供表面某一元素分布的二
次离子图像。
(4)TOF(Time of Flight)
的独特之处在于其离子飞行时间只依赖于他< br>们的质量。由于其一次脉冲就可得到一个全谱
,
离子利用率最高
,
能最
好地实现对样品几乎无损的静态分析
,
而其更重要的特点是只要 降低
脉冲的重复频率就可扩展质量范围
,
从原理上不受限制。
能
谱
分
析
主要包括
X
射线光电子能谱
xps
和俄歇电子能谱法
AES
X
射
线
光
电
子
能
谱
(X-ray photoelectron Spectroscopy,xps)x
射线光 电子能谱
(xps)
就是用
x
射线照射样品表面
,
使其原子 或分子的电子受激而发射出来
,
测量这些光电子的能量分布
,
从而获得所需的 信息。随看微电子技术
的发展
,xps
也在不断完善
,
目前
,
已开发出的小面积
x
射线光电子能谱
,
大大提高了
Xps
的空间分辨能力。通过对样品进行全扫描
,
在一次测
定中即可检测出全部或大 部分元素。
因此
,xps
已发展成为具有表面元
素分析、
化学态和能 带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大
的表面分析仪器。
X
射线光电子能谱的 理论依据就是爱因斯坦的光电
子发散公式。
XPS
作为研究材料表面和界面电子及原子 结构的最重要
手段之一
,
原则上可以测定元素周期表上除氢、氨以外的所有元素。其主要功能及应用有三方面
:
第一
,
可提供物质表面几个原子层的元素< br>定性、定量信息和化学状态信息
;
第二
,
可对非均相覆盖层进行深度分
布分析
,
了解元素随深度分布的情况
;
第三
,
可对 元素及其化学态进行
成像
,
给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等。
俄
歇
电
子
能
谱
法
(Auger electron spectroscopy AES)
俄歇电子能谱法是用具有一定
能量的 电子束
(
或
x
射线
)
激发样品俄歇效应
,
通过检测俄歇电子的能
量和强度
,
从而获得有关材料表面化学成 分和结构的信息的方法。利
用受激原子俄歇跃迁退激过程发射的俄歇电子对试样微区的表面成
分 进行的定性定量分析。
俄歇能谱仪与低能电子衍射仪联用
,
可进行试样表面 成分和晶体结构
分析
,
因此被称为表面探针。
电
镜
-
能
谱
分
析
方
法
(Energy Dispersive Spectrometer EDS)
利用电镜的电 子束与固体
微区作用产生的
x
射线进行能谱分析
;
与电子显微镜结合
(SEM,TEM),
可进行微区成份分析
;
可进行定性和定量分析。
形
貌
分
析
相貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌
,
材料的颗粒度
,
及颗粒度
的分布以及形貌微区的成份和物相结构等 方面。
形貌分析方法主要有
:
光学显微镜
( Opticalmicroscopy, OM)
、扫描
电子微镜
(Scanningelectron microscop,SEM)
、透射电子显微镜
( Transmission electron microscopy,TEM)
、扫描隧道显微镜
(Scanning tunneling scopy, STM)
和原子力显微镜
(Atomic force
microscopy,AFM)
SEM
扫描电镜分析可以提供从数 纳米到毫米范围内的形貌像
,
观察视野大
,
其分辩率一般为
6
纳米
,
对于场发射扫描电子显微镜
,
其空间分辩率可
以达到
0.5
纳米量级。