无机化学实验电子教材
莎士比亚戏剧-
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实验
3
溶液的配制和酸碱滴定
实验目的
1.
学习溶液的配制
2.
学习移液管、容量瓶的使用方法
3.
学习正确判定滴定终点
4.
练习滴定操作，掌握酸式滴定管、碱式滴定管和移液管的使用方法
实验原理
根据实验对溶液的浓度的准
确性要求的所不同，可采用不同的仪器进行配制。若准确性
要求不高，
< br>一般利用台称、量筒、带刻度的烧杯等低准确度的仪器进行粗略配制；
若对溶液<
/p>
浓度的准确性要求较高，
在配制溶液时必须采用精确度较高的分析
天平、
移液管、
容量瓶等
仪器进行准确
配制。
无论是精确配制还是粗略配制，
都应计算出所用试剂的用
量，
包括固体
试剂的质量或液体试剂的体积，然后进行配制
。
酸碱滴
定是根据酸碱中和反应，
测定酸或碱浓度的一种容量分析方法。
因为在酸碱中和
反应的等物质的量点，体系的酸和碱正好完全中和，此时中和反应达到了
终点。
根据达到终点时所用酸溶液（或碱溶液）的体积及标准碱溶液（或酸溶液）的体积和浓<
/p>
度，就可以计算出待测酸或碱的浓度。
酸碱中和滴定的终点可借助指示剂
颜色的变化来确定。
指示剂本身多为一种弱酸或弱碱，
在不同的
pH
范围内显示不同的颜色。
例如，<
/p>
酚酞的变色范围是在
pH<8.0
时为无
色，
pH>10.0
时为红色，
pH<
/p>
在
8.0~10.0
之间时呈浅红色。<
/p>
又如，
甲基红的变色范围是
pH=4.4
~6.2
，
在
pH
〈
4.4
时为红色，
pH
〉
6.2
时为黄色，
p
H
在
4.4~6.2
之间时呈橙色或橙
红色。在强碱滴定强
酸时，常以酚酞作指示剂；在用强酸滴定强碱时，常以甲基红作为指
示剂。显然，利用指示
剂的颜色变化所指示出的滴定终点与实际酸碱滴定的终点
（等物质的量点）
可能不一致。
例
如，
以强碱滴定强酸时，
等物质的量点
pH=7
，
而用酚酞做指示剂，
变色范围是
pH8.0~10.0
，
这样要达到滴定终点
（溶液由无色变为浅红色）
就需要多消耗
一些碱，
因而就可能带来滴定
误差。
但
是根据计算，
这种滴定终点与等物质的量点不一致所引起的误差是很小的，
对待测
酸碱溶液的浓度影响不大。
溶液的配制：
1
．标准溶液的配制方法
在化学实验中，
标准溶液常用
mol·
L
-1
表示其浓度。<
/p>
溶液的配制方法主要分直接法和间
接法两种。
（
1
）直接法
准确称取基准物质，溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如，需配制
500mL
浓
度为
0.01
000 mol·
L
-1
K
2
Cr
2
O
7
溶液时，应在分析天平上准确称取基准物质
K<
/p>
2
Cr
2
O
7
1.4709g
，
加少量水使之溶解，定量转入
500mL
容量瓶中，加水稀
释至刻度。
较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。<
/p>
例如，
光度分析中需用
1.79×
10
-3
mol·
L
-1
标准铁溶液。计算得知须准确称取
10mg
纯金属铁，但在一般分析天平上无法准确称量，因
其量
太小、
称量误差大。
因此常常采用先配制储备标准溶液，
然后再稀释至所要求的标准溶
液浓度的方法。可在分析天平上准确称取
高纯（
99.99%
）金属铁
1.00
00g
，然后在小烧杯中
加入约
30m
L
浓盐酸使之溶解，定量转入一升容量瓶中，用
1mol·
L
-1
盐酸稀释至刻度。此标
准溶液含铁
1.79×
10
-2
mol·
L
-1
< br>。移取此标准溶液
10.00mL
于
100mL
容量瓶中，用
1mol·
L
-1
盐
酸稀释至刻度，摇匀，此标
准溶液含铁
1.79×
10
-3
mol·
L
-1
。由
储备液配制成操作溶液时，原
则上只稀释一次，
必要时可稀释二
次。
稀释次数太多累积误差太大，
影响分析结果的准确度。
（
2
）标定法
不能直接配制成准确浓度的标准溶液，
可先配制成溶液，
然后选择基准物质标定。
做滴
定剂用的酸碱溶
液，一般先配制成约
0.1mol·
L
-1
浓度。由原装的固体酸碱配制溶液时，一般
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只要求准确到
1
～
2
位有效数字，故可用量筒量取
液体或在台秤上称取固体试剂，加入的溶
剂（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在标定
溶液的整个过程中，一切操作要求严格、准
确。
称量基准物质要
求使用分析天平，
称准至小数点后四位有效数字。
所要标定溶液
的体积，
如要参加浓度计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作，不能马虎。
2
．一般溶液的配制及保存方法
近年来，国内外文献资料中采用
1
∶
1
（即
1+1
）、<
/p>
1
∶
2
（即
1+2
）等体积比表示浓度。
例如
1
∶
1 H
2
SO
4
溶液，
即量取<
/p>
1
份体积原装浓
H
2
SO
4
，
与
1
份体积的水混合均匀。
又如
1
∶
3
HCl
，即量取
1
份体积原装浓盐酸与三份体积的
水混匀。
配制溶液时，
应根据对溶液
浓度的准确度的要求，
确定在那一级天平上称量；
记录时应
记准至几位有效数字；
配制好的溶液选择什么样的容器等。
该准确时就应该很严格；
允许误
差大些的就可以
不那么严格。这些
“
量
”
的概念要很明确，否则就会导致错误。如配制
0.1mol·
L
-1
Na
2
S
2
O
3
< br>溶液需在台秤上称
25g
固体试剂，如在分析天平上称取
试剂，反而是不
必要的。配制及保存溶液时可遵循下列原则：
（
1
）
经常并大量用的溶液，可先配制浓度约大
10
倍的储备液，使用时取储备液稀释
10
倍即可。
（
2
）
易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，
不能盛放在玻璃瓶内，
< br>如含氟的盐类
（如
NaF
、
NH
4
F
、
NH
4
HF
2
）、苛性碱等应保存在聚乙烯塑料瓶中。
（
3
）
易挥发、
易分解的试剂及溶液，
如
I
2
、
KMnO
4
、
H
2
O
2
、
AgNO
3
、
H
2
C
2
O
4
< br>、
Na
2
S
2
O
3
、
TiCl
3
、氨水、
Br
2
水、
CCl
4
、
CHCl
3
、丙酮、乙
醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕
色瓶中，密封好放在暗处阴凉地方，避免光的
照射。
（
4
）
配制溶液时，要合理选择试剂的级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。
（
5
）
配好的溶液盛装在试剂瓶中，
应贴好标签，
注明溶液的浓度、
名称以及配制日期。
仪器与药品
台秤，分析天平，酒精灯，称量瓶
；碱式滴定管（
50mL
），酸式滴定管（
50mL
），
移液管（
25mL<
/p>
）；
浓
HCl(12 mol·
L
-1
)
，
HAc(1 mol·
L
-1
)
，
NaOH(s)
，邻奔二甲酸
氢钾（
s
），硼砂（
s
），
NaAc(s)
，酚酞指示剂（
< br>8.2-10.0
，由无色变红色）
（质量分数为
0.1%
），甲基红指示剂
（
4.4(
红
)
～
6.2(
黄
)
）
（质量分数为
0.1%
），甲基橙指示剂（
pH<3.1
时变红，
3.1~4.4
时
呈橙色，
pH>4.4
时变黄
）。
实验步骤
1
．
溶液的配制
（
1
）酸碱
溶液的配制
①
0.1
mol·
L
-1
HCl
溶液的配制
用干净的量筒量取浓盐酸（所需量自行计算）于预先
盛有
200
～
300m
L
水的烧杯中，配制
500mL
浓度近
似为
0.1
mol·
L
-1
的
HCl
溶液，在转移
至
500mL
试剂瓶中。
②
0.1
mol·
L
-1
NaOH
溶液的配制
在台秤上称取
2.1
～
2.3g
，固体
NaOH<
/p>
，以少量水快
速洗涤固体
NaOH
以除去其表面附着的碳酸盐，再将洗过的
NaOH
固体溶于
500mL
加热煮
沸半小
时并冷却至室温的蒸馏水中，即近似于
0.1
mol·
L
-1
NaOH
溶液，转移至
500mL
的具
有橡皮或塑胶赛的试剂瓶中。
（
2
）标准溶液的配制
①
邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制
<
/p>
准确秤取已于
105
～
< br>110
℃烘干过的邻苯二甲酸
氢钾晶体约
5.18g
于小烧杯中，
加入少量蒸馏水使其全部溶解
后，
转移至
250mL
的容量瓶中，<
/p>
再用少量水冲洗烧杯及玻璃棒数次，
并将每次洗涤用的水全部转移
至容量瓶中，
最后用水稀
释至刻度，摇匀
.
计算其标准浓度
.
②
硼砂标准溶液的配制
准确秤取约
0.45g
的硼砂晶体于烧杯中，按上述
方法配制
100mL
的硼砂标准溶液，并计算其准确浓度
.
（
3
）
缓冲溶液的配制
用
1 mol·
L
-1
的
HAc
和固体
NaAc
配制
pH=4.0
、
浓度为
0.5 mol·
L
-1
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的
[Ac
-
]
缓冲溶液
100mL
(
所需量自行计算
).
2
．酸碱中和滴定
< br>（
1
）
NaOH
溶液浓度的标定
①
用基准试剂标定
NaOH
溶液的浓度
准确称量
3
份邻苯二甲酸氢钾晶体于
3
个已编
号的三角瓶中，
每份质量为
0.4
～
0.5g
，
分别往三
角瓶中加入
40mL
的蒸馏水，
微热使
固体溶
解，
冷却后加入
2
滴酚酞指示剂，
用待测的
NaOH
< br>溶液滴定至终点，
记下每次滴定前后滴定
管的读数，准确
至
0.01mL
，根据邻苯二甲酸氢钾的准确质量及滴定时所消
耗的
NaOH
溶液
的体积，计算出
NaOH
溶液的准确浓度。
②
用移液
管移取前面配制的标准邻苯二甲酸氢钾溶液
3
份，
分别加入
2
滴酚酞指示剂，
用待测
NaOH
溶液滴定至终点，记下每次所消耗的
NaOH
体积。计算出
NaOH
< br>的浓度并与
本试验（
1
）比较。
③
用已知浓度的
NaOH
溶液标定未知浓度的
HCl
溶液
用移液管准确移取待测
HCl
溶液
25
.00mL
于三角瓶中，加入约
20mL
的蒸馏水，以
2
滴酚酞作指示剂，用已知浓度的
NaOH
溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至
0.01mL
，由已知
NaOH
溶液的浓度及滴定时所消耗的
NaOH
溶液的体积，计
算出待测
HCl
溶液的准确浓度。
<
/p>
（
2
）
HCl<
/p>
溶液浓度的标定
①
用基准
试剂标定
HCl
溶液的浓度
准确称量
3
份硼砂晶体于
3
个已编号的三角瓶
中，
每份质量为
0.4
～
< br>0.5g
。
分别往三角瓶中加入
40mL
的蒸馏水，
微热使固体溶解，
冷却后
加入
2
第甲基红指示剂，用待测
的
HCl
溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，<
/p>
准确至
0.01mL
，根据硼砂的准确质
量及滴定时所消耗的
HCl
溶液的体积，计算出
HCl
溶液
的准确浓度，并与上述
1.(3)
所得结果进行比较。
②
用移液
管移取前面所配制的标准硼砂溶液
3
份，
分别加入
2
滴甲基红指示剂；
用待<
/p>
测的
HCl
溶液滴定至终点，记下消耗的
HCl
体积，计算出
HCl
的浓度并与本试验的（
1
）比
较。
③
用已知浓度的
HCl
溶液标定未知浓度的
NaOH
溶液
用移液管准确移取待测
NaOH
溶液
25.00mL
与三角瓶中，加入
20mL
的蒸馏水，以甲基红作指示剂，用已知浓度的
HCl<
/p>
溶液滴定至终点，记下每次滴定前后滴定管的读数，准确至
0.0
1mL
，由已知
HCL
溶液的浓
度及滴定时所消耗的
Hcl
溶液的体积，计算
出待测
NaOH
溶液的准确浓度，并与上述（
< br>1
）
得到的结果进行比较。
思考题
⑴
配制标准溶液时，基准试剂用台秤称量还是用分析天平称量
?
为
什么
?
⑵
如何把
酸式或碱式滴定管下端的气泡赶净？在滴定过程中有可能还会与产生小气
泡，应如何避免
？
⑶配制有明显热效应溶液时，应注意哪些问题？
⑷实验
2.
中对于待测的酸和碱，<
/p>
分别得到了两组浓度数据。
哪一个结果的可靠性更高，
为什么？
实验
5
醋酸电离度和电离常数的测定
实验目的
1.
通过醋酸电离度和电离平衡常数
的测定，
加深对电离度和电离平衡常数等基本概念的理
解。
2.
学习弱酸电离度和电离平衡常数的测定方法。
3.
学习酸度计的使用方法。
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实验原理
醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在以下电离平衡：
HAC
==H
+
+AC
-
< br>在一定的温度下，这个过程很快达到了平衡，平衡常数的表达式为：
K=[
H
+
][AC
-
]/[HAC]
此时，电离度
α
％＝
[H
+
]
/c
式中
[H
+
]
、
[AC
-
]
、
[HAC]
< br>分别为
H
+
、
< br>AC
-
、
HAC
的平衡浓度。
严
格地说，离子浓度应该用活度来代替，（实际上酸度计上所测的
PH
值反映的是溶液
中的活度值）。
在弱酸的稀溶液中，
如果不存在其他的强电解质，
即溶液中的离子强度很小
时，活度系数接近于１，可用浓度代替活度。
设醋酸
的初始浓度为
C
，如果忽略水电离所提供的
[H
+
]
量，则达到平衡时：
[H
+
]
＝
[AC
-
]
[HAC]
＝
C
－
[H
+
]
K=[H
+
]
2
/(C-[H
+
])
当
α<5%
时，
Ｋ
≈
[H
+
]
2
/C
因此，配制一系列已知浓度的醋酸溶液，测定其
pH
值，可求得一系列
K
i
值，其平均
值为该温度下的
K
i
值。
仪器、药品
1.
仪器
：碱式滴定管、吸管、锥形瓶、容量瓶、洗瓶、烧杯、
pHS-2C
酸度计。
2.
药品：
醋酸溶液（
0.10 mol·
L
-1
）
，
NaOH
标准溶液（
0.10 mol·
L
-1
）
，酚酞指示剂。
实验步骤
< br>１．
p
Ｈ值测定法
⑴
醋酸溶液浓度的测定
用已知浓度的<
/p>
NaOH
标准溶液标定醋酸溶液的浓度，用酚酞做指示剂，并把测
定结果列
入下表
5-1
中。
表
5-1
已知浓度的
NaOH
标准溶液标定醋酸溶液的浓度
滴定序号
NaOH
< br>标准溶液的浓度
mol·
L
-1
HAC
溶液的用量
mL
NaOH
溶液的用量
mL
HAC
溶液的浓度
测量值
平均值
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
（
2
）配制系列已知浓度的醋酸溶液
用容量瓶
、移液管准确配制系列醋酸溶液。将已知浓度的醋酸溶液分别用蒸馏水稀释
20
倍、
10
倍、
2
倍并计算出准确浓度，连同未稀释的醋酸溶液可得到不同浓度的四种溶液，
依次编号为
1
、
2
、
3
、
4
。
测定醋酸溶液
pH
值，并计算电离度和电离平衡常数
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取四只洁净干燥的
50mL
烧杯，分别加入上述四种溶液，
按由稀到浓的顺序，在
p
Ｈ计
上分别测
定它们的
p
Ｈ值并记录数据，计算电离度和电离平衡常数。
表
5-2
电离度和电离平衡常数的测定
编号
溶液浓度
C
mol·
L
-1
<
/p>
温度
____
℃
2.
半中和法测定未知浓度弱酸的电离平衡常数
准确量取
10.00
ｍ
L
未知一元弱酸稀溶液，
用
NaOH
稀溶液滴定到终点，酚酞指示剂。然
后再加入
10.00
ｍ
L
该弱酸溶液，混合均匀后测该溶液的
p
Ｈ值
，并计算该弱酸溶液的电离
平衡常数。
思考题
1.
如果
所用的醋酸浓度极稀，是否还能用近似公式Ｋ
≈
[H
+
]
2
/C
求电离常数？
2.
从理论上讲，改变醋酸溶液的浓度，电离度和电离平衡常数有
无变化？
3.
半中和法测定未知浓度弱酸的电离平衡常数时，是否考虑浓度
和活度之间的差别？。
pH
[H
+
]
mol·
L
-1
电离度
α
电离平衡常数Ｋ
测定值
平均值
1
2
3
4
实验
6
化学反应速度与活化能
实验目的
1.
温度、浓度和催化剂对化学反应速度的影响；
2.
测定
过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速度，并依次求得该反应的反应级数、反应速度常
数和反
应的活化能。
实验原理
在水溶液中，过二硫酸铵
((NH<
/p>
4
)
2
S
2
O
8
)
与碘化钾
(KI)
按下式反应：
< br>
离子反应式为：
2
3I
2S
O
2
S
2
O
8
4
I
3
（
1
）
根据速度方程，该反应的反应速度
V
为：<
/p>
式中：
k<
/p>
—
反应的速度常数；
m
、
n
—
反应物的反
应级数；
V
—
瞬时速
度。
2
但
在实验中，所能测定的是一段时间（
t
）内反应的平均速度
V
。若
t
时间内
S
2
O
8
浓度的