实验三 多晶混合物相定性分析
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实验三
多晶混合物相定性分析
一、实验目的与任务
根据衍射图谱或数据，学会混合物相定性鉴定方法。
二、多晶混合物相定性分析原理
晶体
对
X
射线的衍射效应是取决于它的晶体结构，不同种类的晶体将
给出不同的衍射
花样。
假如一个样品内包含了几种不同的物相，
则各个物相仍然保持各自特征的衍射花样不
变。
而整个样品的衍射花样则相当于它们的迭合。
除非两物相衍射线刚好重迭在一起
，
二者
一般之间不会产生干扰。
这就为
我们鉴别这些混合物样品中和各个物相提供了可能。
关键是
如何
将这几套衍射线分开。
这也是多相分析的难点所在。
可以想象，
一个样品中相的数目越
多，
重迭的可能
性也越大。
鉴别起来也越困难。
实际上当一个样品中的相数多于
3
个以上时，
就很难鉴别了。
三、实验仪器设备
日本理学
Ultima III
型粉末
衍射仪，实验样品，衍射图谱，
Jade7.0
软件。
四、多相混合分析方法
4.1
基本原理
多相混合物的衍射图谱鉴定较困难，
根据混合物相的具体情况分别对待，
将不同物相的
衍射线分开，以便较快而准确分析鉴定。
（
1
）多相分析中若混合物是已
知的，无非是通过
X
射线衍射分析方法进行验证。在实际工
作中也能经常遇到这种情况。
（
2
）若多相混合物是未知且含量相近。则可从每个物相的
3
条强线考虑：
a.
从样品的衍射花样中选择
5
相对强度最大的
线来，显然，在这五条线中至少有三条是
肯定属于同一个物相的。
因此，
若在此五条线中取三条进行组合，
则共可得出十组不同
的组
合。其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的。可以检索出初步检索出物相
A
。
b.
找到物相
A
的相应衍射数据表，如果鉴
定无误，则表中所列的数据必定可为实验数据
所包含。至此，便已经鉴定出了一个物相。
c.
将这部分能核对上的数据，也
就是属于第一个物相的数据，从整个实验数据中扣除。
d.
对所剩下的数据中再找出
3
条相对强度
较强的线，在进行检索，找到相对应的物相
B
，
并将剩余的衍射线与物相
B
的衍射数据进行对比，以最
后确定物相
B
。
（
3
）若多相混合物中各种物相的含量相差较大，就可按单
相鉴定方法进行。因为物相的含
量与其衍射强度成正比，
这样占
大量的那种物相，
它的一组簿射线强度明显地强。
那么，就
可以根据三条强线定出量多的那种物相。
并属于该物相的数据从整个
数据中剔除。
然后，
再
从剩余的数据中
，
找出在条强线定出含量较从的第二相。
其他依次进行。
这样鉴定必须是各
种间含量相差大，否则，准确性也会有问题。