icp原理完整版
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博精仪器股份有限公司
ICP/OES
原理概论
一、
ICP/OES
分析特点
ICP
光谱法
ICP
为发
射光源的光谱分析法
,
其全称为感应耦合电浆发
射光谱仪
(inductively
couple
plasma
optical
emission
spectrometry,
简称
<
/p>
ICP/OES).
由于
ICP/OES
具有良好的检出限和分析精度
,
基质干
扰小
,
线性
动态范围宽
,
分析者可以用标准物资配置一系列的标准
,
以及样品处理简
单快捷等优点
,
因此它被广泛运用于地质、冶金、机械制造、环境保护、
生物医学等领域
.
ICP/OES
分析的特点
(1)
测定元素范围广
,
从原理上讲它可以用于测定除氩以外所有已知
光谱
的元素
.
(2)
< br>线性分析范围广
,
工作曲线的直线范围可达到
5~6
个数量级
,
待测<
/p>
元素的质量浓度在
1ppm
以下一般都呈
现良好的线性关系
.
(3)
大多数元素都有良好的检出限
,
电浆的高温和
环形结构
,
使分析物
在一个直径约
1~3mm
狭窄的中间通道内充分的预热去溶
,
挥发
,
原子化
,
电离和激发；
致使元素周期表内大部分元素在水溶液中的
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检出限达到
0.01~10ppm.
(4)
可供选择的波长多
,
每个元素都有好几个灵敏度不同的波长供测
定<
/p>
,
因此
ICP/OES
< br>适用于超微量分析到成分的测定
.
(5)
分析的精度高
,
分析物由载气带入中间通道内
,
相当于在一个静电
屏蔽区内进行原子化
,
< br>电离和激发
,
分析物组的变化不会影响到电
浆能量的变化
,
保证了具有较高的分析精度
.
当分析物浓度大于等
于检测限的
100
倍时
,
测定的标准偏
差
(RSD)
一般在
1~3%
的范围
内
.
在相同情况
下
,
其精度高于其它仪器
.
(6)
干扰较少
.
在氩气电浆光源中
,
分析物原子
化
,
激发
,
基
本上没有什
么化学干扰和电离干扰
,
基
质干扰也较小
,
因此
,
一般不使用内标法
.
低的干扰水平和高的分析准确度<
/p>
,
是
ICP/OES
最主要的优点之一
.
(7)
<
/p>
同时和顺序元素的能力强
.
同时多元素能
力是发射光谱法的共同
特点
,
非
ICP
发射法特有
.
但是由于
ICP
具有低干扰和时间分布的
高度稳定性以及宽的线性分析范围
,
因而可以更好的进行同时
或
顺序多元素分析
.
ICP
/OES
的局限性和不足之处是
,
设备
费用和操作费用较高
,
一般需
要转化为
溶液
,
有的放射性元素以及人造元素的测试不是很适用
,
基质干
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扰仍然存在
,
光谱干扰不可避免
< br>,
氩气消耗量大
.
二、
电浆简介
电浆是一种原子或分子大部分已经
电离的气体
.
是电的良导体
,
因其
中的正、
负电荷密度几乎相等
,
所以从整体上来看它是电中性的
.ICP
属高
温等离子体
,
温度
可高达
5000k~10000k.
如图示
,
被测定的溶液首先进入
雾化系统
,
并在其中转化为气溶胶
,
一部分细微
颗粒被氩气载入电浆的环
形中心
,
另一
部分颗粒较大的则被排出
.
进入电浆的气溶胶高温的作用下
,
经过蒸发、干燥、
分解、原子化和电离的
过程
,
所产生的原子和离子被激
发
,
并发射出各种特定波长的光
,
这些经光学系统让我们需要的波长的光
照射到探测器上
,
产生电信号到计算机中
,
计算机
其与标准电信号相比较
,
从而计算溶液的浓度
< br>.ICP
产生的离子通过锥被引入四极杆质谱仪
,
进行
质谱分析
,
则为
ICP/MS.
等离子体光源是六十年代发展的一类新型光谱分析用光源
.
出
ICP
外
,
还
有直流等离子体
(direct
current
plasma,
简称
DCP),
微波感因等离子体
(mic
rowave induced plasma,
简称
MIP)
,
其中
ICP
因其突出的优点而在分析
中获得广泛应用
.
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三、
IC
P
的产生
ICP
光源是由高频感应电流产生的
类似火焰的激发光源
.
仪器主要由
高频
产生器、电浆炬管、雾化器等三部分组成
.
高频产生器的作用
是产
生高频电磁场供给电浆能量
.
频率
多为
27~50MHz,
最大输出功率通常是
< br>2~4kW.
ICP
的主体部分是高频线圈内的炬管
,
是一个层同心的石英炬管
,
感应
线圈
S
为
2~5
匝空心铜管
.
石英炬管分为三层
.
最外层通氩气作为保护气体
,
沿切线方向吹入
,
流
量一般为
10~1
5L/min,
它的作用是把等离子体和石英炬管隔离开
,
可保护
石英炬管不被烧毁
.
由于它的保护作用使电浆的扩大受到抑制而被“包
裹”
在炬管内
.
中层管通入辅助气体
,
用于点燃电浆
.
中心层以氩气为载气
,
把经过雾化的样品以气溶胶的形式引入到电浆中
,
流量一般为
1.0~1.5L/min.
高频产生器接通电源后
,
高频电流通过线圈
,
即
在炬管中产生变化的
电磁场
,
炬管中
若有导体就会产生感应电流
.
这种电流的流线呈闭合的
涡旋状即涡电流
.
它的电阻很小
,
电流很大
(
可达几百安培<
/p>
),
释放出大量的
热能
< br>(
达
10000k).
电流接通
后
,
石英炬管中内为氩气
,
它不导电
,
用高压火
花
点燃使炬管内气体电离
.
由于电磁感应和高频磁场
,
在时间变化上成正
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