实验一 紫外吸收光谱法测定双组分混合物
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实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物
一、实验目的
1
、掌握单波长双光束紫外可见分光光度计的使用。
2
p>
、学会用解联立方程组的方法,定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合
物。
二、方法原理
根据朗伯
—
比尔定律,用紫外
--
可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区
内有吸收的单
一成分。由两种组分组成的混合物中,若彼此都不影响另一种物
质的光吸收性质,可根据
相互间光谱重叠的程度,采用相对的方法来进行定量
测定。如:
当两组分吸收峰部分重叠时,选择适当的波长,仍可按测定单一组分的方
法处理;当两组分吸收峰大部分重叠时(见图
1
),则
宜采用解联立方程组或双
波长法等方法进行测定。
图
1
高锰酸钾、重铬酸钾标准溶液吸收曲线
解联立方程组的方法是以朗伯
--
比尔定律及吸光度的加和性为基础,同时测
定吸收光谱曲线相互重叠的二
元组分的一种方法。
从图
2
可看出,混合组分在
λ
1
处的吸收等于
A
组分和
B
组分分别在
λ
1
处的吸光度之和
Aλ1A+B
,即:
AA+B
λ1=κA
λ1bc+κ
A B
1
/
8
λ1bcB
同理,混合组分在
λ
2
处吸光度之和
A
AA+B
λ2
应为:
Aλ2
A+B
λ2=κbc+κ
A B
λ2bcB
若先用
A
、
B
组分的标样,分别测得
A
、
B
两组分在
λ
1
和
λ
p>
2
处的摩尔吸收系数
κ
1Aλ1
、
κA
λ2
和
κB
λ
、
κB
<
/p>
λ2
;当测得未知试样在
λ
1
和
λ
2
的吸光度
A
2
/
8
AA+B
λ1A+B
λ1
A
和
AA+B
λ2
后,解下列二元一次方程组:
B=κA
λ1b
c+κB
λ1b c
AA+B
λ2
A=κ
BA
λ2b c+κ
A B
λ2b cB
即可求得
A
、
B
两组分各自的浓度
c
和
c
。
c= (A
c= (ABAA+B
λ1
A+B
3
/
8
λ1·κ
-
κAB
λ2
- AA+B
λ2
A·κ
BB
λ1)/(κA
λ1·κB
λ2
-
κA
λ2·κB
λ1)
λ1·
c)/κ
λ1
一般来说,为了提高检测的灵敏度,
λ
1
和
λ
2
宜分别选择在
A
、
B
两组分最大吸收峰处或其附
近。
图
2
高
锰酸钾、重铬酸钾标准溶液及混合溶液的吸收曲线
三、仪器和试剂
1
< br>.紫外可见分光光度计(
UV/VIS 916
型);<
/p>
1cm
比色皿;
2
.容量瓶、移液管、烧杯;
4
/
8