离心沉降的方法，

将样品中液体与固体组分分开。

称取一

定量的原样放入洗净烘干的离心瓶中，

根据极性由弱到 强的顺序依次加入不同的

溶剂。

将抽提液中的溶剂蒸干，

并将抽提残余物也烤干，

然后分别做红外光谱分

析。

从所得到的红外谱图来看，

其液体成分为基础油和添加剂 ；

固体成分为多种

增稠物和填料的混合物。准确确定其结构还需 要将它们分别作进一步的分离。

液体组分的分离，

下面详细介绍固体组

< br>分的分离和鉴定过程，及其定性定量的结果。

2.2.1

碳酸钙

从原样的红外谱图（见图

1

）上，发现它在

1430

cm

-1

、

873

cm

-1

、

712c m

-1

1

左右有较强的碳酸钙的特征吸收峰，

仔细分析碳酸钙的所有特征吸收峰的位置和

形状，及其相对强度，确认该碳酸钙为方解石晶型的天然碳酸钙（

1

）

。在样品中

加入稀盐酸，

即刻冒泡说明其中确实含有碳酸盐，

也印证了上述分析结果是正确

的。

ICP

分析测出钙在原样中的含量为

％；根据谱图解析结果，假设其中所

有的钙 都是以碳酸钙的形式存在，由此推算出碳酸钙在原样中的含量为

10.5

％。

附图

1

特种石化产品原样

2.2.2

酚纤维

从原样的外观看其中含有一种 纤维状的物质。

在溶剂抽提后的残余物中加入

稀盐酸酸解、清洗 ，除去其中的盐酸可溶物，从剩余物中分离出纤维，将该纤维

压片作红外光谱分析。由于 水峰很强，而且其中还含其它组分，因此干扰严重，

致使该红外谱图分辨率差，

无法定性。

从纤维的外观看，

我们曾怀疑它是石 棉或

玻纤等硅酸盐类的物质。

但是将该纤维在酒精灯上烧，

发现该物质能燃烧，

不过

燃烧后还残余了少 量的物质；

而玻纤和石棉在火上一点都不能燃烧。

因此分离出< /p>

来的纤维中主要是有机物，

其中还含有少量的无机物。

放在马弗炉中灼烧半小时，取出后称量，结果表明 分离出来的纤维中约有

80

％

为有机物 ；

将残余物作红外光谱分析，

发现它就是盐酸不溶物中的粉末。

说明是

我们没有将盐酸不溶物中的粉末和纤维完全分开，

纤维应该全是有机物。

为了确

定纤维的结构， 将该纤维在高温下裂解，然后再作红外光谱分析（见图

2

）

，解

析该图，确定该纤维为酚纤维。

2

由于酚纤维与盐酸不溶物中的粉 末物质不能完全分开，

粉末中含有少量的酚

纤维，

酚纤维中也含有少量的粉末，

因此直接用重量法定量既困难又不准。

为了

准确定量，我们重新称取一定量的原样，先除去液体组分，再除去盐 酸可溶物。

将残余物烘干称重后，

放入马弗炉中灼烧

小时，

冷却后称重。

然 后再放入马弗

炉灼烧

1

小时，冷却后再 称重，重量未变，说明有机物已烧完。根据样品进马弗

炉前后重量的变化，即可计算出酚 纤维在原样中的含量约为

3.7

％。

附图

2

酚纤维

2.2.3

硫酸钡

把酸解剩余的粉末用碱融熔，

然后用酸处理，

将残余物作红外光谱分析。

从

它的红外谱图（见图

3

）上看， 它在

1186

cm

-1

、

1117

cm

-1

、

1081

cm

-1

有三个峰

形特殊的强吸收峰，

并且 在

983 cm

-1

和

610 cm

-1

等处还有较强的特征吸收峰，

说

明该物质为硫酸钡（

4

）

。< /p>

由于硫酸钡即使在

900

℃的高温下，在马弗炉中用碱融熔

1

小时后，用酸也

难以完全溶解，

把其中的钡离子提取出来。

因此无法通过测定钡含量来推算硫酸

钡在原样中的含量。

我 们曾尝试用

CHNOS

元素分析仪测硫含量的方法，