草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
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实验十五
草酸合铜酸钾的制备和组成的测定
一、实验目的
1
、
学习配合物的制备方法及测定条件
2
掌握失重法测定结晶水的含量
3
、
掌握二价铜离子的测定中指示剂的选择及滴定条件
4
、
学习草酸根含量的测定
二、实验原理
1
、草酸合铜酸钾的制备
CuSO
4
+ 2K
2
C
2
O
4
+ 2H
2
O = K
2
Cu(C
2
O
4
)
2
.2H
2
O +
K
2
SO
4
2
、组成测定
（
1
）失重法测定结晶水含量
该配合物在
150
C
时失去结晶水。至恒重时，由产物和坩埚的总重量及空坩埚的
质量差
< br>Δ
m(H
2
O)
，算出结晶水的含量百分数。
o
（
2
）配位滴定法测定二价铜离子的含量
以
NH
3
<
/p>
H
2
O-NH
4
Cl
为缓冲溶液，以
0.1%
的
PAN
为指示剂，用
EDTA
滴定，溶液颜色
由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN
的
pH
＝
1.9-12.2
的范围内呈黄色，而<
/p>
PAN
与金属离子的配合物为红色。
PA
N
的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。
与
EDTA
以
1
：
1
络合
，所以：
（
3
）高锰酸钾法测定草酸根离子
用
氧化还原法滴定，
使用高锰酸钾法，
高锰酸钾自身氧化态、
还原态呈现不同的
颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。<
/p>
5C
2
O
4
+
2MnO
4
+ 16H
=
10CO
2
+ 2Mn
+
8H
2
O
2-
-
+
2+
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1
、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯，分别称取
4gCuSO
4
5H
2
O
溶于
8ml
水中，再称取
12g K
2
C
2
O
< br>4
H
2
O
溶
于
44ml
水中，分别水浴加热
至
90
度左右，趁热并在激烈搅拌下将
K
2
C
2
O<
/p>
4
溶液加
入到
C
uSO
4
溶液，用冰水浴冷至
283K
，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用
8ml
冰
水分两次洗涤沉淀，然后在
323K
下烘干产品。
2
、组成分析
（
1
）结晶水的测定
将两个干净的坩埚放入烘箱中，
在
423K
下干燥
1h
，
然后放在
干燥器内冷却
0.5h
，
称量，同样的
方法，再干燥
0.5h
，冷却，称量，直至恒重。记录质量。<
/p>
然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中，称重，记录质量
。同样在
423K
下烘干样品。冷却，称量，直至恒重。记录质
量。
（
2
）
铜含量的测定
准确称取
0.17-0
.19g
产物两份，分别用
15ml
NH
3
.
H
2
O-NH
4
Cl
缓冲溶液溶解，再
加入
50ml<
/p>
水稀释，加入
3
滴
0.1%PAN
乙醇溶液作为指示剂，用已标定的
EDTA<
/p>
标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。记录所用
ED
TA
的体积。