两组分混合物的同时测定实验
-
仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
实验二
两组分混合物的同时测定
学号
36010712
第
一
组
姓名
张中豪
实验日期
2009
年
3
月
30
日
教师评定
.
同组姓名
张雪、张琳琳、傅磊、洪延
【
实验目的
】
1.
掌握分光光度法两组分同时测定的方法
;
2.
学习导数光谱的绘制
;
3.
掌握导数分光光度法同时测定两组分的方法特点
【
实验原理
】
（
1
）分光光度法同时测定两组分混合
物：
当体系中有几个组分时，根据吸光度的加和性，体系总吸
光度为各组分吸光度之和：
A
总
=
A
b
C
（
1
）
i
i
i
i
1
i
1
n
n
式中：
A
总
为各组分吸光度
A
i
之和；
c
i
和
i
分别为
i
组分的浓度和摩尔吸收系数。
各组分的吸
收光谱既
是部分重叠，只要服从吸收定律，就可根据上式测定混合物中各组分的含量。最
简单的例子时两组分混合
物的测定。
例如
,
在试样中含有两个组分
x
和
y
，
其浓度分别为
c
x
和
c
y
,
在波长
1
和
2
下，
测得总吸光度
A
1
和
A
2
。根据式（
1
）
，可以得出以下方程组：
x
y
x
y
A
< br>
c
c
x
1
1
1
y
x
y
x
y
A
c
< br>
2
x
2
c
y
2
式中，
1
和
2
为
x,y
在波长
为
1
和
<
/p>
2
时，组分
x
和
y
的摩尔吸收系数，可用已知浓度的
纯组分溶
液获得，即分别配制
x
和
y
的系列标准溶液，在
< br>1
和
2
波长下测量
x
和
< br>y
系列标准的吸光度，并绘制标
准曲线，两标准曲线的斜
率极为
x
和
y
在
1
和
<
/p>
2
处的摩尔吸光系数，代入解方程组，
可求得
c
x
和
c
y
。用
这种方法，原则上可以同时测
定多组分混合物中各组分的含量，但组分增多，误差增大。
1
仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
（
2
）导数分光光度法同时测定两组分混合物：
现代的紫外
-
可见分光光度计一般都能
对吸收光谱进行微分处理，
获得导数光谱。
利用导数光谱进行分
光光度测定，称为导数分光光度法。这样的分光光度计，一般可以获得
< br>1
～
4
阶导数光谱。在各阶导数
光
谱中，吸光度对波长的微分值与溶液中组分的浓度仍保持线性关系：
< br>
d
n
A
d
n
b
C
n
n
d<
/p>
d
式中，<
/p>
c
为组分的浓度；
n
为导数的阶数。因此可以利用导数光谱进行定量测定。
由
于导数光谱灵敏度高，
对于试样纯度检验，
多组分混合物的测定
，
消除共存杂质的干扰与背景吸收，
测定浑浊试样都具有特殊的
优越性。
导数光谱数值的测定方法有切线法、峰谷法和峰零法
，即量取两个极值之间的距离
p
，本实验分别用
分光光度法和导数分光光度法测定
Cr
和
Co
混合物的浓度。
【<
/p>
主要仪器和试剂
】
仪器：
GBC-
cintra10e
分光光度计；
容
量瓶：
25mL8
个；
试剂：
Co(NO
3
)
2
标准溶液
0.350mol/L;Cr(
NO
3
)
3
标
准溶液
0.100mol/L;Co
和
Cr
混合试样。
【
实验步骤
】
(1)
分光光度法同时测定两组分混合物组成：
配制标准系列溶液：在
4
个
25m
L
容量瓶中，分别加入
2.50,5.00,7.5,10.0
0mL
的
Co(NO
3
)
2
标准溶液。
另取
4
各
25mL
容量瓶，
分别加入
2.50,5.00,7.5,10.00mL
的
Cr(NO
3
)
3
标准溶液。分别用去离子水稀释至
刻度，摇匀。
绘制
Co
2+
和
Cr
3+
标准溶液的吸收
光谱：用
1cm
吸收池，以去离子水做参比溶液，在可见光区分
别绘制
Co
2+
和
Cr
3+
溶液的吸收光谱，并由曲线上找出
1
和
2
。
标准曲线的绘制：以蒸馏水为参比，在
1
和
2
分别测定配制的
Co(NO
3
)
2
和
Cr(NO
3
)
3
系列标准溶液的
吸光度，并分别绘制二者的标准曲线。
混合试样吸收光谱：用
1cm
吸收池，以去离子水作参比溶液
，绘制混合试样的吸收光谱，读出试液在
波长
1
和
2
处的吸光度
A
1
和
A
2
。
（
2
）导数分光光度法测定两组分混合物：
绘制
Co
和
Cr
< br>标准溶液的导数光谱：以去离子水作参比溶液，分别绘制标准溶液
1
～
4
阶导数光谱。
2
仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
选择适当阶数的导数光谱作为定量分析的依据。
绘制混合试样的导数光谱：在上述条件下，绘制混合试样的
1
～
4
阶导数光谱。
【
实验数据及结果
< br>】
1.
分光光度法
（
1
）标准曲线的绘制
Co
标准液，
λ=450nm
< br>，
拟合斜率
=3.08857
浓度
（
mol/L
）
项目
1
2
3
平均
0.1013
0.1015
0.1017
0.1015
0.2072
0.2068
0.2070
0.2070
0.3171
0.3172
0.3174
0.3172
0.4246
0.4252
0.4256
0.4251
0.035
0.070
0.105
0.140
Co
标准液，
λ=540nm,
拟合斜率
=2.25914
3
仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
浓度
< br>（
mol/L
）
项目
1
2
3
平均
0.035
0.070
0.105
0.140
0.0710
0.0710
0.0712
0.0711
0.1467
0.1465
0.1466
0.1466
0.2267
0.2269
0.2272
0.2269
0.3076
0.3079
0.3082
0.3079
Cr
标准液，
λ=450nm
，
斜率
=9.917
浓度
< br>（
mol/L
）
项目
1
2
3
平均
0.010
0.020
0.030
0.040
0.0956
0.0960
0.0961
0.0959
0.1968
0.1961
0.1962
0.1964
0.2923
0.2923
0.2924
0.2923
0.3945
0.3945
0.3944
0.3945
4 <
/p>
仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
Cr
标准液，
λ=540nm,
斜率
=6.878
浓度
< br>（
mol/L
）
项目
1
2
3
平均
0.0807
0.0811
0.0813
0.0810
0.1477
0.1481
0.1481
0.1480
0.2168
0.2171
0.2178
0.2172
0.2867
0.2871
0.2878
0.2872
0.010
0.020
0.030
0.040
5
< br>仪器分析实验报告
—
实验二
两组分混合物的同时测定
(2)
未知液浓度的计算
测定
对象
项目
1
2
3
平均
1
2.6223
2.6253
2.6274
2.6250
未知液
λ=
nm
2
2.6277
2.6316
2.6325
2.6306
1
1.8247
1.8267
1.8292
1.8269
未知液
λ= nm
2
1.8311
1.8329
1.8341
1.8327
未知液
（稀释
10
倍）
λ= nm
1
0.2580
0.2578
0.2577
0.2578
2
0.1938
0.1938
0.1937
0.1938
未知液
（稀释
10
倍）
λ= nm
1
0.2556
0.2559
0.2560
0.2558
2
0.1918
0.1923
0.1927
0.1923
测量发
现，未知液浓度的吸光度标准溶液在线性范围之外，所以将未知液稀释十倍以后再测量其吸光
度，由实验原理中的公式可知，解方程组
A
1
x
y
< br>x
y
c
c
其中
x
为<
/p>
Co
，
y
为
Cr
x
1
1
y
x
y
x
y
A
c
2
x
2
c<
/p>
y
2
x
1
x
2
=
3.089
；
，
y
1
=9.917
2
=
2.259
；
，
y
=
6.878
6