化学实验习题答案
-
重
铬
酸
钾
、
高
锰
酸
< br>钾
混合物各组分吸收曲线重叠时，为什么要找出吸光度
Δ
A
较大处测定
1.
Δ
A
较大处的相互光谱重叠比较小，
干扰较轻，
在
MnO
4
－
试液的
524nm
和
545nm
两个波长处，宜选
545nm
。
如果吸收曲线重叠，而又不遵从朗伯
-
比尔
定律时，该法是否还可以应
用
2.
看是否由浓度引起的偏离郎伯
-
比尔定
律，如是可先稀释，再用此法。再
者看两溶液的
Δλ，Δλ
小误差大，反之则小。
阿司匹林的合成
在硫酸存在下，水杨酸与乙醇反应生成什么产物
1
、
水杨酸乙酯
本实验，测定产品的乙酰水杨酸含量时，为什么要加入氢氧化钠
2
、
产物用
稀
NaOH
溶液溶解，乙酰水杨酸水解生成水杨酸二钠。该溶液
在
nm
左右有个吸收峰，测定稀释成
一定浓度乙酰水杨酸的
NaOH
水溶
液
的吸光度值，
并用已知浓度的水杨酸的
NaOH
水溶液作一条标准曲线，
则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。
根据两者的相对分子
质量，即可求出产物中乙酰水杨酸的浓度
钢铁中镍含量的测定
如果称取含镍约
35%
的钢样
，<
/p>
沉淀时应加入
1%
的丁二酮肟溶液多少毫
升
1
．
丁二酮
肟过量
60
％，体积为
35ml
（
1
％）
。
溶解钢样时，加入硝酸的作用是什么沉淀前加入酒石酸的作用是什么<
/p>
2
．
溶样，氧化二价铁为三价铁。
为什么
先用
20%
的乙醇溶液洗涤烧杯和沉淀两次
3
．
洗涤未反应的丁二酮肟。
如何检验氯离子
4
．
硝酸和硝酸银。
本实验与硫酸钡重量
法有哪些异同做完本实验，总结一下有机沉淀剂的
特点。
5
、本试验生成的丁二酮肟镍颗粒大，颜色鲜艳，可用沙心漏斗抽滤
。硫酸
钡沉淀颗粒比较小，不能用沙心漏斗过滤。
钴和铁的分离与测定
在离子交换中，为什么要控制流速淋洗液为什要分几次加入
1.
为了除去杂质及使树脂转型。柱
径比大，层次分明，分离效果好；流
速快，离子交换来不及，会造成已分离的离子发生交
叉，达不到分离
效果。流速慢，已分离的离子又被吸附，同样无法分离。
有气泡时，界面不平，淋洗曲线拖尾现象严重且会相互重叠。
钴配合物的合成与分析
1
．
在制备配合物⑴时，
在水浴上加热
20
分钟的目的是什么可否在煤气
灯上直接加热煮沸
答：
使配体
Cl
-
进入内界，
转变成配合物
[Co(NH
3
)
5
Cl]Cl
2
；
直接加热可能
使配合物分解。
2<
/p>
．在制备配合物⑴的过程中，为什么要待气泡消失后再加入浓盐酸如
果提前加入会出现什么情况
答：
待
H
2
O
2
分解完后再加入浓盐酸，否则
H
2
O
2
与浓盐酸反应放出氯气或
< br>二价配合物氧化不完全。
3
．
通常条件下，二价钴盐较三价钴盐稳定得多，为什么生成配合物后
恰好相反
答：
二价钴的电子构型为
3d
7
，按照价键理论，生成八面体型配合物后
将有一个电子被激发至
5s
高能轨道上，故极易失去，
即被氧化成
d
6
构型的
三价钴配合物；
按照晶体场理论，
八面体场中
d
6
构型离子中的
6<
/p>
个电子都在
低能轨道，
CFSE
最大。
4
．能否直接
将配合物溶于水，用莫尔法测定外界氯的含量
答：
测外界氯时，不能破坏配合物，而该配合物的颜色会干扰摩尔法终点的
判断
。
混合碱
欲测定混合碱中总碱度，应选用何种指示剂
1.
混合指示剂。
< br>采用双指示剂法测定混合碱，在同一份溶液中，是判断下列五种情况下，混合碱中存在的成分是什么
<
br>2 无水碳酸钠保存不当，吸水
V1=0 V2=0 V1>V2 V1
2.
（
l
）
NaHCO
3
（
2
）
NaOH <
/p>
（
3
）
NaOH
+Na
2
CO
3
（
4
）
Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
（
5
）
Na
CO
3
1%
，用此基准物质标定盐酸溶
液浓度时，对结果有何影响用此浓度测定定式样。其影
响如何
3.
盐酸溶液浓度偏大，用此浓度测定试样结果偏大。
测定混合碱时，到达第一化学计量点前，由于滴定速度过快，摇动锥
形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，使碳酸氢
钠迅速转变为碳酸而分解为二氧化碳而损
失，此时采用酚酞为指示剂，记录
V1
，问对测定有何影响
4.
测定结果
V
1
偏小。
混合指示剂的变色原理是什么有何优点
5.
欲测定同一份试样中各组份的含量，可用
HCI
标准溶液滴定，根据滴定过程中
pH
值变化的情况，选用两种不同的
指示剂分别指示第一、第二化学计量点的到
达，即常称为“双指示剂法”
。此法简便、快速，颜色互补，易于判断，变
色范围窄
甲基橙
为什叫偶联反应试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。
1
、
芳基重
氮正离子是亲电性很弱的试剂
,
它只能进攻高度活化的芳环
,
主要是酚类和芳胺分子中的芳环
,
产物为偶氮化合物这种反应称为
偶联
.
介质的酸碱性对偶联反应的影响较大
,
酚类
偶联一般在中性
或弱碱性介质中进行
,
胺类偶联宜在中性或弱酸性中进行
(pH=
本实验中，制备重
氮盐时为什么对氨基苯磺酸钠变成钠盐本实验如何改
成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸
与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠进行
重氮化反应，可以吗为什么
2
、把对胺基苯磺酸变为钠盐，是为了增加在冷水中的溶解度，
加快反
应。而且下步反应中加
HCl
时
，游离
NH
2
基不易生成铵盐。
试解释甲基橙在酸碱中变色的原因，并用反应式表示
2
、
甲基橙
在不同
pH
时，
颜色不同，
是由于在酸碱介质中存在形式不同。
测定有机弱
酸（或弱碱）的解离常数时，纯酸型、纯碱型的吸收曲线是
如何得到的
< br>
4
、维持溶液中甲基橙的分析浓度
c
和离子强度不变，改变溶液
pH
值，
测其吸收曲线，
在最大吸收波长处，
最高曲线为纯酸形式，
最低为纯碱形式。
若有机酸的酸性太强或太弱时，能否用本方法测定为什么
5
、不能，该实验用甲基橙在酸碱性条件下具有不同颜色这一特征来
用分光
度测其
pka
的值，若有机酸太
强或太弱，对环境的
pH
变化不敏感，其溶液
< br>吸光度变化不大，因此不宜用该法测酸性较强或较弱的有机酸。
硫酸铵
．
N
H
4
NO
3
、
NH
4
HCO
3
、
，
NH
4
Cl
中的含氮量能否用甲醛法分别测定
1
．
NH<
/p>
4
NO
3
、
NH
4
Cl
可以，
NH
4
HCO
3
不可以。
尿素中含氮量的测定，先
加硫酸加热消化，全部变为硫酸铵，按甲醛法同样测定，使计算含氮量的计算式
2
．
N%={[CV]
NaOH
×
} /
W
CO(NH2)2
硫酸铵式样溶
解于水中后呈现酸性还是碱性能否用氢氧化钠标准溶液直接测定其中的饿含氮量
3
．酸性
,
不能否用
NaOH
标准溶液直接测定其中的含氮量。
硫酸铵式液中含有磷酸根、三价铁、三价铝等离子，对测定结果有何影响
4
．
(NH
4
)
2
SO<
/p>
4
试液中含有
PO
4
会使结果偏低，含
Fe
、
Al
离子使结果偏高。
中和甲醛及硫酸铵式样中的游离酸时，为什么要采用不同的指示剂
< br>5
．因为指示剂的
pH
范围不同
。
若试样为硝酸铵，用本方法测定时（甲醛法）
。其结果应如何表示此含氮量是否包含硝酸根中的氮
3-
3+
3+
6
．表示为铵态氮
=x%,
此含氮量中不包括
NO
3
中的氮。
肉桂酸
无水醋酸钾做缩合剂，回流结
束后加入固体碳酸钠使溶液呈碱性，此时溶液有哪几种化合物各以什么形式存在
-
1
．
未反应的苯甲醛、肉桂酸盐、碳酸钾、醋酸钾。
酸酐和无水丙酸钾与苯甲醛反应，得到什么产物写出反应式。
试验方法（一）中，水蒸气蒸馏
前若用氢氧化钠溶液代替碳酸钠碱化时
有什么不好
2
．
Can
nizzaro
反应（碱性较强情况下）
。
在柏琴反应中，如使用与酸酐不相应的羧酸盐，会得到两种不同的芳基
丙烯酸，为什么
3
．
如使用
不同的酸酐的α氢都会和羧酸盐反应而得到两种不同的芳基
丙烯酸。
苯甲醛分别同丙二酸二乙酯、过量丙酮或乙醛相互作用应得到什么产物
从这个产物如何进一步制备肉桂酸
4
．
⑴
⑵
⑶
天然水
C
OD
的测定
用草酸钠标定高锰酸钾溶液时，应严格控制那些反应条件
1
、应严格控制（
1
）温度，因为室温下反应速度很慢，温度应控制在
70-85
℃，不能高于
90
℃，若高于
90
℃，会使部分草酸分解。
（
2
）酸度，开
始滴定时，溶液的酸度约为
,
滴定终了时，酸度约为酸度不够宜生成沉淀，
速度过高又会促使
H
2
C
2
O
4
分解。
(3)
滴定速度，
特别是开始滴定时的速度不宜
太快，否
则加入的
KMnO
4
溶液来不及与
C
2
O
4
2-
反应就发生分解。